Metoda DSH.

Metoda DSH.

Dyfraktometria rentgenowska

Dyfraktometria rentgenowska

1. Teoria Braggów-Wulfa

1. Teoria Braggów-Wulfa

2. Metoda proszkowa Debey`a-Scherrera-Hulla.

2. Metoda proszkowa Debey`a-Scherrera-Hulla.

3. Dyfraktometr rentgenowski:

3. Dyfraktometr rentgenowski:

- budowa

- budowa

- działanie

- działanie

- zastosowanie

- zastosowanie

Teoria Braggów - Wulfa

Teoria Braggów - Wulfa

S = AB + BC = n

AB = d

hkl

sin

BC = d

hkl

sin

n

n





=2 d

=2 d

hkl

hkl

sin

sin





d

hkl

– odległość międzypłaszczyznowa (hkl); [Å]

 - kąt odbłysku; [

o

]

n – liczba całkowita (rząd refleksu);
 - długość fali; [Å]

S – różnica dróg optycznych

Metoda proszkowa Debey`a –

Metoda proszkowa Debey`a –

Scherrera-Hulla (DSH)

Scherrera-Hulla (DSH)

Materiał badany:

polikrystaliczny
proszek o
uziarnieniu 0.1-10

m

Promieniowanie:

monochromatyczne

Urządzenie:

kamera wyłożona

błoną fotograficzną

Ślady po stożkach

Ślady po stożkach

interferencyjnych w metodzie DSH

interferencyjnych w metodzie DSH

błona filmowa:

a) zwinięta w walec i równoległa do osi obrotu

b) płaska i prostopadła do wiązki pierwotnej

Zasada działania

Zasada działania

dyfraktometru

dyfraktometru



-

kąt odbłysku (kąt padania), zawarty między

wiązką pierwotną (lub ugiętą) a płaszczyznami,
na których nastąpiło ugięcie

2

- kąt ugięcia, zawarty pomiędzy kierunkiem

wiązki pierwotnej a wiązką ugiętą

Ogniskowanie metodą Bragg-

Ogniskowanie metodą Bragg-

Brentano

Brentano

Trzy elementy:

źródło, próbka

oraz

detektor

muszą w trakcie pomiaru leżeć na jednym
okręgu fokusacji (ogniskowania), o zmiennym
promieniu r.

Dyfraktometr rentgenowski –

Dyfraktometr rentgenowski –

układ pomiarowy

układ pomiarowy

Schemat aparatury pomiarowej

Dyfraktogramy

Dyfraktogramy

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

2Theta (°)

36

64

100

144

In

te

ns

ity

(

co

un

ts

)

Dyfraktogram
otrzymany dla fazy
krystalicznej, próbka
zawiera fazy:

Dyfraktogram
zmierzony dla fazy
amorficznej

Pomiary cienkich warstw

Pomiary cienkich warstw

Powłoki naniesione na
różnego typu podłoża ( np.
stal, kompozyt węglowy C-C,
szkło itd.) wymagają
odmiennych warunków
pomiarowych. W celu
zniwelowania wpływu podłoża
na obraz dyfrakcyjny stosuje
się pomiary pod stałym
kątem padania ω.

ω

– stały w trakcie pomiaru,

niewielki kąt padania,
mieszczący

się

w

granicach 1-3

o

.

GID

GID

Grazing Incidence

Grazing Incidence

Diffraction

Diffraction

Pomiary w konfiguracji GID

Pomiary w konfiguracji GID

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

2Theta (°)

0

50

100

150

200

250

300

350

In

te

ns

ity

(

co

un

ts

)

a)

b)

Ti - refleksy od tytanowego podłoże

Ti

Ti

Ti

Ti

Dyfraktogra

Dyfraktogra

m dla

m dla

warstwy

warstwy

otrzymany

otrzymany

w

w

standardow

standardow

ej

ej

konfiguracji

konfiguracji

Dyfraktogram dla tej samej

Dyfraktogram dla tej samej

próbki, otrzymany w

próbki, otrzymany w

konfiguracji GID

konfiguracji GID