Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa

Im. Prezydenta Stanisława Wojciechowskiego w Kaliszu

Instytut Politechniczny - Inżynieria Środowiska

Laboratorium Analizy Chemicznej Wody i Ścieków

Analiza Chemiczna Wody i Ścieków

Oznaczenie mieszaniny kwasów-solnego i octowego metodą

miareczkowania konduktometrycznego.

Wykonali:

Anna Balcerzak

Mateusz Połatyński

Data: 21.11.2013

I Zarys Teoretyczny:

1)Konduktometria polega na pomiarze przewodnictwa elektrycznego, które jest odwrotnością oporności elektrycznej roztworu pomiędzy dwiema obojętnymi elektrodami. Przepływ prądu przez roztwory elektrolitów podlega prawu Ohma wg. którego natężenie prądu jest wprost proporcjonalne do przyłożonego napięcia U, a odwrotnie proporcjonalne do oporu R, jaki roztwór stawia prądowi. Opór przewodnika R zależy od jego długości l, przekroju s i rodzaju materiału, z którego wykonano przewodnik:

gdzie: ρ , Ω⋅ cm, jest tzw. oporem właściwym

l – oznacza odległość między elektrodami

s – powierzchnię elektrod

Dla elektrolitów zwykle podaje się przewodnictwo elektryczne (konduktancję) , G:

Jednostką przewodnictwa jest simens:

S = Ω^-1

Odwrotność oporu właściwego nazywamy przewodnictwem właściwym S⋅cm^-1 lub
Ω^-1⋅cm^-1. Zależność między przewodnictwem elektrolitycznym a przewodnictwem właściwym jest następująca:

Po przekształceniu wzoru na przewodnictwo właściwe otrzymujemy:

Stosunek , cm^-1, oznacza się symbolem k i nazywa stałą naczynka elektrolitycznego lub pojemnością oporową naczynka.

Przewodnictwo roztworu zawierającego 1 gramorównoważnik jonów pomiędzy elektrodami o powierzchni s (cm²) odległymi od siebie o 1 cm, a więc zamykającymi
objętość V, 1 litra roztworu nazywamy przewodnictwem równoważnikowym Λ^xalbo λ^x.

gdzie: N oznacza liczbę gramorównoważników jonów w 1 litrze roztworu. Jeden gramorównoważnik to ilość jonów, która niesie ładunek jednego Faradaya F = 96500 kulombów (C).

Przewodnictwem molowym nazywamy przewodnictwo elektryczne, jakie wykazuje warstwa elektrolitu w przestrzeni między dwiema elektrodami oddalonymi od siebie o 1 cm
i o takiej objętości V, aby znajdował się w niej 1 mol substancji:

,

gdzie: c – oznacza stężenie molowe, mol ⋅ l^-1.

Wymiarem przewodnictwa molowego jest S ⋅ cm²⋅ mol^-1. Graniczna wartość do jakiej dąży przewodnictwo molowe, gdy stężenie elektrolitu dąży do zera, nazywa się granicznym przewodnictwem molowym, .

Zgodnie z prawem Kohlrauscha o niezależnej wędrówce jonów, graniczne przewodnictwo molowe danego elektrolitu jest równe sumie granicznych przewodnictw jonowych (kationu i anionu w rozcieńczeniu nieskończenie wielkim).

2)Miareczkowanie konduktometryczne mieszaniny kwasów, mocnego i słabego-mocną zasadą:

Najpierw zobojętniany jest mocniejszy kwas ,dysocjacja słabego kwasu jest cofnięta w skutek dużego stężenia jonów wodorowych pochodzących z dysocjacji mocnego kwasu. Po zobojętnieniu mocnego kwasu następuje dysocjacja słabego kwasu a w następstwie wzrost przewodności w skutek pojawienia się dobrze zdysocjowanego octanu sodu, po przekroczeniu PK- szybko wzrost przewodności wywołany nadmiarem zasady.

H+ + Cl- + CH3COOH + 2Na+ + 2OH- ↔ Na+ + CH3COO- + Na+ +Cl- + 2H2O

II Wykonanie ćwiczenia:

1)Odczynniki:

-konduktometr

-elektroda konduktometryczna

-mieszadło magnetyczne

-biureta

-wodorotlenek NaoH 0,01 mol/dm³

-zlewka 100 cm³

-kwas HCl 0,01 mol/ dm³

-kwas CH₃COOH 0,01 mol/dm³

2) Wykonanie oznaczenia kwasu octowego i solnego:

Otrzymaną próbkę mieszaniny kwasów rozcieńczyć w zlewce 100 ml do objętośći 60 cm³ wodą destylowaną, zmierzyć przeowdnośc i wynik zapisać w tabeli. Podany roztwor mieszaniny kwasu solnego i octowego miareczkować 0,01 M NaOH dodająć porcjami 0,5 cm³ roztworu. Mieszając każdorazowo odczytywać wartość przewodnictwa i zapisywać ją w tabeli.

3)Obliczenia:

1. Wykres zależnośći przewodnictwa od objętości dodanego odczynnika miareczującegoλ=f(V_NaOH)

2. Wyznaczyć punkty końcowe miareczkowania

3. Obliczyć ilośc kwasów otrzymanych do oznaczenia:

mHcl=v1*cm*MHCl*10^-3

m_Hcl=2,4cm³*0,01mol/dm³*36,5 g/mol*10^-3=0,000876g

m_CH3COOH=(v₂-v₁)*c_m*M_CH3COOH *10^-3

m_CH3COOH=(5-2,4)*0,01*60g/mol*10^-3=1,56*10^-3=0,00156g

1. Błąd względny i bezwzględny:

*mHCl = 0,00073g

B_B=|W_T-W_D|=0,00073g-0,00876g =0,000146g

B_W=$\frac{0,000146}{0,00073}*100\% = 20\%\ $

*mCH3COOH = 0,0024g

B_B=|W_T-W_D|=0,0024-0,00156=0.00084g

B_W=$\frac{0,00084}{0,0024}*100\% = 35\%$

III Wnioski:

Po dodaniu 0,5cm³ titranta wartość na konduktometrze wynosi 240 μs i z kolejnymi etapami w których jest on dodawany wartość maleje. Dzieje się tak do momentu gdy dodano 3,5 cm³ ponieważ po kolejnej dawce roztworu miareczkującego wartość ta znów wzrosła. Z wykresu gdzie poprowadzono dwie linie przedłużające wyznaczono PK których V₁=2,4cm³ V₂=5cm³. Po dokonaniu obliczeń można określić ilości kwasów w roztworze i wynoszą one dla HCl 0,00876g, a dla CH₃COOH 0,00156g co oznacza że są one niewielkie.