KWASY HUMINOWE	Data wykonania ćwiczenia 18.06.2015r. 08.06.2015r.
		Data oddania sprawozdania 15.06.2015r.
Imię	Nazwisko	Kierunek: Technologia Chemiczna
Aleksandra	Farasiewicz
Wojciech	Wudyka

Ćwiczenie I:

WYOSOBNIENIE KWASÓW HUMINOWYCH Z GLEBY

Sprzęt laboratoryjny: cylinder miarowy, szkiełko, waga, kolba miarowa, kolba stożkowa, bagietka, probówki, sączek średni, sączek miękki, termometr.

Odczynniki: woda destylowana, gleba, 0,1molowe NaOH, 2molowy HCl,

Wstęp teoretyczny:

Gleba - najbardziej zewnętrzna, zwietrzała część litosfery składająca się z luźnych cząstek organicznych i mineralnych, powietrza oraz wilgoci.

W procesie tworzenia się gleby można wyróżnić klika etapów:

wietrzenie skał - proces przygotowawczy, prowadzący do rozpadu i rozkładu skały litej i powstania zwietrzeliny, która jest niezbędna do utworzenia gleby. W niektórych glebach luźne cząstki mineralne powstały w wyniku innych procesów (np. lessowy pył kwarcowy został nawiany przez wiatr lub namuły rzeczne naniesione przez wodę rzeczną).

humifikacja - proces tworzenia się próchnicy ze szczątków organicznych. Powstaje ona przy udziale mikroorganizmów (bakterii, grzybów). Ilość próchnicy w glebie decyduje o jej żyzności. Najlepsze warunki do tworzenia próchnicy posiadają trawiaste obszary stepowe.

migracja cząstek glebowych - przemieszczanie się cząstek glebowych związane z wsiąkaniem wody. Wytwarzają się wówczas poziomy (warstwy) charakterystyczne dla danego typu gleby.

Większość gleb posiada następujące poziomy (warstwy) glebowe:

poziom próchniczy - znajduje się w nim większość cząstek organicznych. Jego grubość oraz zawartość próchnicy przesądza o żyzności gleby.

poziom wymywania (eluwialny) - warstwa, z której wsiąkająca woda wypłukała niektóre cząstki mineralne i organiczne, a następnie osadziła je niżej.

poziom wmywania (iluwialny) - warstwa z większą ilością cząstek mineralnych i organicznych osadzonych przez wsiąkającą wodę. Cząstki te zostały wypłukane z wyższych poziomów i tutaj osadzone.

skała macierzysta - skała, na której wytworzyła się gleba. Często decyduje o rodzaju gleby i jej przydatności dla rolnictwa.

Substancje organiczne występujące w glebie można podzielić następująco:

Substancje próchniczne - ciemno zabarwione, bezpostaciowe substancje będące produktami

rozkładu resztek organicznych oraz związki będące wynikiem resyntezy powodowanej przez mikroorganizmy w glebie. Dzielone są na swoiste i nieswoiste substancje próchniczne.

Swoiste substancje próchniczne - są to wysokocząsteczkowe związki o mało rozpoznanej

budowie, które można wyekstrahować 0,1 M roztworem NaOH. Substancje te stanowią 25-90 % substancji próchnicznych. Są one dzielone na: kwasy huminowe, kwasy fulwowe, huminy.

Nieswoiste substancje próchniczne - należą tu związki o dobrze rozpoznanej budowie,

zaklasyfikowane do różnych w chemii organicznej grup strukturalnych. Stanowią one 10-15 % substancji próchnicznych. Należą tu między innymi: węglowodany, tłuszczowce, aminokwasy,

lignina, garbniki.

Kwasy huminowe - frakcja związków próchnicznych o barwie ciemnobrązowej do czarnej, które mogą być wyodrębniane z gleby za pomocą alkalicznych rozpuszczalników (NaOH). Są nierozpuszczalne w wodzie w warunkach kwaśnych (pH < 2) i dlatego ulegają strąceniu po zakwaszeniu roztworu.

Ze względu na różnorodność i zmienność kwasów huminowych, nie można jednoznacznie określić ich struktury. Przyjmuje się, że kwasy huminowe są polimerami składającymi się z rdzenia aromatycznego, który jest połączony wiązaniami z aminokwasami, cukrami, peptydami, alifatycznymi kwasami i innymi składnikami o budowie alifatycznej. Rdzeń składa się z pierścieni aromatycznych typu fenoli lub związków zawierających azot w postaci cyklicznej (indol, pirymidyna i inne).

Przypuszczalny wzór strukturalny kwasu huminowego przedstawić można następująco:

Czynności:

1.Odmierzenie 150cm³ roztworu NaOH.

2.Odważenie 20g gleby.

3.Wsypanie gleby do roztworu i mieszanie przez 10min.

4.Przesączenie roztworu przez sączek średni.

5.Zakwaszenie przesączu 20cm³ 2molowego HCl i ogrzewanie go do temp. 70^◦C.

6.Ochłodzenie całości do temperatury pokojowej.

7.Przesączenie roztworu przez sączek miękki.

8.Przemycie kilkakrotnie osadu wodą destylowaną i wysuszenie sączka.

9.Zważenie masy wysuszonego osadu.

Obliczenie masy kwasów huminowych na 100g gleby:

Masa gleby: 20,0g

Masa sączka: 1,053g

Masa kwasów huminowych z sączkiem po osuszeniu:1,087

Masa kwasów huminowych: 1,087g - 1,053g = 0,034g

0,034 g kwasów huminowych ------ 20g gleby

X g kwasów huminowych ------------ 100g gleby

X=0,17 g kwasów huminowych/100g gleby

Wnioski:

Kwasy huminowe znajdują się w glebie i są nierozpuszczalne w wodzie w warunkach kwaśnych. Otrzymana wartość wyszła niska ponieważ z braku czasu na zajęciach nie przesączyliśmy całego roztwory do końca.

Ćwiczenie II:

SPEKTROFOTOMETRYCZNE OZNACZANIE POWIERZCHNI WŁAŚCIWEJ KWASÓW HUMINOWYCH

Wprowadzenie:

Adsorpcja - proces sorpcji polegający na wiązaniu się cząsteczek, atomów lub jonów na powierzchni lub granicy faz fizycznych. Proces ten powoduje lokalne zmiany stężenia.

Spektrofotometria - technika spektroskopowa polegająca na ilościowym pomiarze absorbcji, emisji lub odbicia światła. Pomiar światła w tych badaniach obejmuje całe lub wybrane fragmenty widma elektromagnetycznego,a nie tylko pojedynczą długość światła jak to ma miejsce w zwykłej fotometrii. Technika ta wykorzystuje się trzy wielkości (wszystkie stanowią funkcje długości lub częstotliwości fali) charakteryzujące daną substancję: zdolność emisyjną, zdolność absorpcyjną i zdolność odbijającą. Pomiary spektrofotometryczne wykonuje się za pomocą spektrofotometrów. Przedmioty te służą do wytwarzania widm optycznych i dokonywania pomiarów fotometrycznych dla ściśle określonych długości fali światła. Zwykle spektrofotometr składa się z monochromatora z obracanym pryzmatem oraz z detektora (fotokomórka, fotopowielacz). Między monochromatorem i detektorem umieszcza się przezroczystą celkę z próbką analizowanej substancji.

Absorbancja lub ekstynkcja - Zmniejszanie natężenia wiązki światła powstające na skutek jego pochłaniania lub rozpraszania w ośrodku. Współczynnik absorpcji światła stosowany w spektrofotometrii do oznaczania stężenia substancji w roztworze. Jest funkcją liczby cząsteczek absorbujących promieniowanie, znajdujących się na drodze promienia świetlnego, jest więc wprost proporcjonalna do stężenia roztworu.

Prawo Lamberta-Beera (prawo Beera-Lamberta-Bouguera) - opisuje ilościowo absorpcję światła przez roztwory substancji barwnych podczas przechodzenia promieniowania elektromagnetycznego przez roztwór substancji absorbującej.

Cel ćwiczenia:

Obliczenie powierzchni właściwej kwasów huminowych

Przyrządy i odczynniki:

- zlewki, lejek, pipeta

- kolby miarowe: 10ml, 100ml

- sączek średni - waga analityczna

-odczynniki:

• woda destylowana

• kwasy huminowe

• błękit metylenowy

• 0,1 molowy roztwór NaOH

• 0,1 molowy roztwór HCl

Czynności:

1. Odważenie 0,02g kwasów huminowych i przesypanie tej ilości kwasów do kolby o pojemności 10ml. Uzupełnienie kolby 0,1 molowym roztworem NaOH do kreski.

2. Odmierzenie 5ml przygotowanego roztworu kwasów huminowych do kolby o pojemności 100 ml.

3. Dodanie 5ml 0,1 molowego HCl do kolby z 5ml roztworu kwasów huminowych.

4. Mieszanie zakwaszonego roztworu przez 10 minut.

5. Odmierzenie 20ml błękitu metylenowego i przelanie tej ilości do kolby z wymieszanym roztworem kwasów huminowych.

6. Uzupełnienie kolby wodą destylowaną do kreski.

7. Odczekanie 15 minut i przesączenie roztworu na sączku średnim.

8. Dokonanie pomiaru absorbancji w świetle monochromatycznym o długości fali 600nm w kuwecie o grubości warstwy 1cm.

Obliczenie powierzchni właściwej kwasów huminowych:

Powierzchnie właściwą S wyznacza wzór:

S=2822(1−$\frac{E}{E0}$) m²/g

Gdzie: E - ekstynkcja badanego roztworu

E₀ - ekstynkcja roztworu odniesienia

Dane:

E= 2,222

E= 0,186

S=2822(1−$\frac{0,186}{2,222}$) m²/g= 2585,77 m²/g

Wnioski:

Kwasy huminowe zajmują bardzo dużą powierzchnię właściwą