12. Otrzymywanie kwasu solnego z chlorku sodu

Odczynniki :

NaCl, H₂SO₄ 96%, d= 1,84 g/cm³, NaOH (stały), HNO₃ 6,5%, AgNO₃ 0,1 M, K₂CrO₄ 10%

Sprzęt laboratoryjny:

• zestaw do otrzymywania HCl ( kolba reakcyjna, wkraplacz, 2 płuczki, płaszcz grzejny)

• 2 naczynka wagowe

• zlewki o poj. 400, 150, 100 cm³

• cylindry miarowe o poj. 500,250,25 cm³

• kolby miarowe o poj. 500, 250 cm³

• pipety miarowe o poj. 50, 20 cm³

• 2 erlenmajerki o poj. 250 cm³

• 2 lejki szklane

• 2 biurety

Stosowane metody analityczne:

• miareczkowanie alkalimetryczne wobec fenoloftaleiny

• oznaczanie chlorków metodą Mohra

Wykonanie ćwiczenia:

1. Przygotowanie roztworu H₂SO₄

Wykorzystując równanie następującej reakcji:

NaCl+ H₂SO₄ NaHSO₄ + HCl↑

obliczyć ilość kwasu siarkowego potrzebną do rozłożenia próbki chlorku sodowego o masie podanej przez prowadzącego ( uwzględniając 10% nadmiar). Obliczyć, w jakiej objętości kwasu siarkowego o stężeniu 95% znajduje się obliczona poprzednio masa kwasu. Następnie obliczyć ilości kwasu siarkowego 95% i wody potrzebne do sporządzenia kwasu siarkowego o stężeniu 60%. Obliczenia przedstawić prowadzącemu. Roztwór kwasu siarkowego 60% przygotować w zlewce o poj. 100cm³. Najpierw do zlewki wlać obliczoną ilość wody destylowanej, potem pipetą 96% kwas siarkowy.

1. Otrzymywanie kwasu solnego

Reakcję przeprowadza się w zestawie przedstawionym na rys. 1.

Rys.1. Zestaw do otrzymywania kwasu solnego, 1- kolba reakcyjna, 2 – wkraplacz, 3,4 – płuczki, 5 – kosz grzejny

W zlewce o poj. 400cm³ sporządzić 50cm³ ok. 1% NaOH. Do kolby reakcyjnej (1) wsypać odważony chlorek sodu. Upewniwszy się, że kranik wylotowy wkraplacza (2) jest zamknięty, wlać do niego przygotowany 60% kwas siarkowy. Pierwszą płuczkę (3) napełnić wodą destylowaną niższego o ok. 0,5 cm niż rurka doprowadzająca wytworzony w kolbie reakcyjnej chlorowodór. Analogicznie napełnić drugą płuczkę (4) przygotowanym uprzednio roztworem NaOH.

Wkroplić z wkraplacza do kolby reakcyjnej niewielką ilość kwasu siarkowego (zwilżyć sól) i włączyć płaszcz grzejny (5). Pozostałą ilość kwasu siarkowego wkraplać do kolby reakcyjnej małymi porcjami. Po wkropleniu całej ilości kwasu (i zamknięciu kranika wkraplacza!) zawartość kolby ogrzewać przez 30 min- do momentu aż przestanie wydzielać się HCl.

Po zakończeniu procesu wyłączyć i odstawić płaszcz grzejny, po ostygnięciu kolby zawartość płuczek przenieść ilościowo do oznaczonych naczyń. Do kolby o poj. 500cm³ (kolba A) przelać zawartość płuczki (3). Do erlenmayerki o poj. 250cm³ (kolba B) przenieść zawartość płuczki (4). Zawartość naczyń uzupełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać.

1. Analiza zawartości HCl w płuczkach

Z kolby (A) pobrać pipetą 20 cm³ roztworu, przenieść do erlenmajerki o poj. 250cm³ i miareczkować 0,1 M NaOH wobec fenoloftaleiny jako wskaźnika. Z kolby (B) pobrać pipetą 50 cm³ roztworu, przenieść do zlewki o poj. 100cm³. Zawartość zlewki zobojętnić 6,5 % roztworem HNO₃ (wykorzystać papierki wskaźnikowe do określania pH). Następnie przenieść roztwór do erlenmajerki o poj. 250cm³ i miareczkować 0,1 M AgNO₃, stosując jako wskaźnik chromian potasu ( zmiana barwy osadu z białej na brunatnoceglastą).

Uwaga: zlewki z AgNO₃ nie wylewać do zlewu

Opracowanie wyników

W sprawozdaniu należy podać:

- ilość kwasu siarkowego wynikającą ze stechiometrii reakcji, uwzględniając 10% nadmiar ( w g)

- zapotrzebowanie kwasu siarkowego 95% (w g i cm³)

- ilości kwasu siarkowego 95% i wody potrzebne do sporządzenia kwasu siarkowego 60% ( w g i cm³)

- ilość chlorowodoru obliczone na podstawie stechiometrii reakcji i na podstawie analizy zawartości obu płuczek ( w g)

- wydajność względną i bezwzględną procesu ( w %)