Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa

Im. Prezydenta Stanisława Wojciechowskiego w Kaliszu

Instytut Politechniczny - Inżynieria Środowiska

Laboratorium Analizy Chemicznej Wody i Ścieków

Analiza Chemiczna Wody i Ścieków

Oznaczenie NaOH metodą Pehametryczną

Wykonali:

Anna Balcerzak

Mateusz Połatyński

Data: 16.10.2013

I Zarys Teoretyczny:

Stężenie jonów wodorowych w roztworze jest bardzo ważnym czynnikiem, który należy uwzględnić w różnych procesach chemicznych. Z teorii dysocjacji wynika, że iloczyn stężeń jonów [H⁺] wodorowych i wodorotlenowych [OH⁻] dla wody i wodnych roztworów jest wielkością stała i wynosi w temperaturze 25C

[H⁺] * [OH⁻] = 10⁻¹⁴

pH = −log[H⁺]

Pomiary pH wykonuje się metodami:

a)wskaźnikowymi,

b)kolorymetrycznymi,

c)potencjometrycznymi.

Elektrody stosowane w pehametrii:

a)Elektroda szklana- Wykonana jest z cienkiej szklanej bańki (grubości około 50–300 µm), wewnątrz której znajduje się elektroda wyprowadzająca zanurzona w wewnętrznym roztworze o stałym składzie. Działanie elektrody (czułej na kationy wodorowe) polega na powstawaniu różnicy potencjałów na szklanej błonie rozdzielającej wewnętrzny roztwór buforowy od badanego roztworu w wyniku tendencji jonów wodorowych do zastępowania kationów metali alkalicznych związanych z grupą anionową. Potencjał elektrody szklanej zależy tylko od różnicy pH między roztworem zewnętrznym (badanym), a wewnętrznym (elektrody).

b)Elektroda kombinowana- Zbudowana jest z elektrody szklanej i elektrody chlorosrebrowej umieszczonej we wspólnej oprawce. Membrana szklana elektrody wykonana jest ze specjalnego szkła o małym oporze i dużej wytrzymałości mechanicznej. Elektroda składa się z części szklanej (wskaźnikowej) zakończonej kulistą banieczką (membraną), której potencjał zależy od pH badanego roztworu oraz części odniesienia zakończonej przeponą o potencjale niezależnym od pH badanego roztworu. Rolę półogniwa odniesienia pełni elektroda chlorosrebrowa, która zanurzona jest w nasyconym roztworze chlorku potasu.

c)Elektroda kalomelowa-Elektroda kalomelowa - półogniwo, elektroda, elektroda drugiego rodzaju, którą stanowi rtęć stykająca się z chlorkiem rtęci(I) (w celu zabezpieczenia elektrody przed obecnością Hg^{2+} do sporządzenia jej nie używa się czystego kalomelu, lecz pasty kalomelowej zawierającej niewielkie ilości rozdrobnionej rtęci) w roztworze chlorku potasu (KCl). Elektroda kalomelowa jest często stosowana w praktyce laboratoryjnej jako półogniwo odniesienia do pomiaru potencjału innych półogniw, zamiast niewygodnej w użyciu elektrody wodorowej.

Miareczkowanie metodą klasyczną- Miareczkowanie, w najprostszym przypadku czynność w analizie miareczkowej (metody klasyczne analizy chemicznej) polegająca na dodawaniu z biurety roztworu mianowanego (titranta) do roztworu substancji oznaczanej aż do osiągnięcia punktu końcowego (równoważny) miareczkowania.

Metody potencjometryczne-Metody potencjometryczne pozwalają na wyznaczenie pH badanego roztworu poprzez pomiar siły elektromotorycznej ogniwa utworzonego z elektrody wskaźnikowej (zanurzonej w roztworze badanym) i elektrody porównawczej, a więc różnicy potencjału tych dwóch elektrod. Elektroda składa się z części wskaźnikowej (e. szklana) oraz odniesienia (e. chlorosrebrowa).

a) Wyznaczanie końcowego punktu miareczkowania-na podstawie uzyskanych wyników wykreśla się krzywą miareczkowania w układzie współrzędnym pH. Punkt końcowy miareczkowania potencjometrycznego można wyznaczyć wieloma metodami-metodą graficzną metodą pierwszej pochodnej lub metodą drugiej pochodnej.

Ćwiczenie pierwsze: Oznaczenie NaOH metodą Pehametryczną

1) Odczynniki:

• Wodorotlenek Sodu, roztwór 40g/mol,

• Kwas solny cz.d.a., roztwór 0,1 mol/dm3,

• Zestaw do miareczkowania( biureta automatyczna, zlewka),

• Tryskawka,

• Zlewka -1 sztuka o pojemności 200 cm³,

• Mieszadło magnetyczne,

• Pehametr z elektrodą szklaną,

2) Wykonanie ćwiczenia:

Do zlewki z zawartością NaOH wlać 0, 5 cm³ kwasu solnego. Następnie roztwór dokładnie wymieszać mieszadłem magnetycznym.Po dokładnym wymieszaniu za pomocą pehametru zbadać wartość pH danego roztworu. Powtarzać te czynności do uzyskania jak najniższej różnicy pomiędzy danymi wartościami. Uzyskane pomiary zapisać w tabeli oraz zaznaczyć na wykresie zależności pH od objętości$\lbrack cm\hat{}3\rbrack$ i narysować drugi wykres zależności pierwszych pochodnych od pH.

3) Przedstawienie i opracowanie wyników w tabeli:

Wyniki zestawione w tabeli oraz wykresy znajdują się na załączonych kartkach;

4)obliczenia:

$mNaoh = 0,1M*3cm^{3}*10^{- 3}*40\frac{g}{\text{mol}} = 0,012\ g$

5)Błąd względny i bezwzględny:

Błąd względny= 0%

Błąd bezwzględny=0

6) Wnioski:

Wraz ze wzrostem objętości roztworu w wyniku dodawania Kwasu Solnego, pH roztworu maleję co powoduje zobojętnienie mocnego kwasu solnego.

Wyniki mogą być nie do końca zgodne z naszymi założeniami, ponieważ próbka została zanieczyszczona, na co wskazuje krzywa z wykresu nr 1.