Polarografia (POL)

Cel ćwiczenia

Oznaczanie jonów kadmu lub talu w roztworze otrzymanym do analizy.

Sprzęt

Polarograf rejestrujący OH-102 z kroplową elektrodą rtęciową i nasyconą elektrodą kalomelową (NEK), klucz elektrolityczny, naczyńka polarograficzne, kolbki miarowe, pipety, butla z azotem (instrukcja obsługi polarografu na końcu opracowania).

Odczynniki

0,01 M roztwór siarczanu kadmowego, 0,01 M roztwór chlorku talawego, 1% roztwór żelatyny, 1 M roztwór chlorku potasowego.

Tok postępowania

  1. Przygotować w kolbkach miarowych 100 ml trzy roztwory o następujących stężeniach : 2.5 × 10-4, 5 × 10-4, 7.5 × 10-4 M, które są 0.1 M względem KCl i zawierają 0.01 % żelatyny.

  2. Badane roztwory wprowadzić kolejno do naczyńka polarograficznego i zarerejestrować polarogramy w granicach potencjału od 0 do -1.3 V wzgl. NEK

  3. Zarejestrować polarogram roztworu o nieznanym stężeniu.

Uwaga: bezpośrednio przed wykonaniem polarogramu przez każdy z wyżej wymienionych roztworów należy przepuszczać azot przez około 10 min.

Opracowanie wyników:

  1. Wyznaczyć potencjał półfali oznaczanego jonu

2. Oznaczyć stężenie roztworu badanego.

Literatura:

  1. A.Cygański „Metody elektroanalityczne”, WNT, Warszawa, dowolny rok wydania

  2. J. Minczewski, Z. Marczenko „Chemia analityczna - Analiza instrumentalna” tom 3, PWN, Warszawa, dowolny rok wydania

  3. W. Szczepaniak „Metody instrumentalne w analizie chemicznej”, PWN, Warszawa, dowolny rok wydania.