SPRAWOZDANIE

Anna Dul, 212332

Filip Frydrych, 212285

nr grupy: C00-98d

Data wykonania ćwiczenia: 7.10.2015 g.7:30

Nazwisko prowadzącego: Dorota Jermakowicz-Bartkowiak

Cel ćwiczenia: wykonanie polimeryzacji blokowej polimetakrylanu metylu oraz sprawdzenie stopnia przereagowania metakrylanu metylu w zależności od czasu.

Odczynniki:

metakrylan metylu 110ml, producent: SIGMA-ALDRICH, czystość 99%

bezwodny siarczan magnezu , producent: POCH, czystość 98%

nadtlenek benzoilu 60% 0,0492g

wodorotlenek sodu ok 220ml

Przebieg doświadczenia:

Do rozdzielacza wlaliśmy 110ml metakrylanu metylu i przemyliśmy dwukrotnie (2x110ml) wodorotlenkiem sodu, aby usunąć inhibitor z odczynnika. Oczyszczony metakrylan metylu przelaliśmy do kolby stożkowej, dosypaliśmy niewielką ilość bezwodnego siarczanu magnezu i odstawiliśmy preparat na ok 30min. Następnie przelaliśmy 32ml metakrylanu metylu do zlewki i zbadaliśmy współczynnik załamania światła naszego produktu. Wynosił on 1,4127 w temperaturze 23,2ºC. Następnie odważyliśmy 0,0492g nadtlenku benzoilu i dodaliśmy do naszej zlewki, całość wymieszaliśmy. Przelaliśmy nasz roztwór do pięciu probówek (4 małe i jedna duża) i wstawiliśmy do łaźni wodnej – małe probówki ogrzewały się w temperaturze 78ºC, a duża w temperaturze 75ºC. Małe probówki wyciągaliśmy kolejno po czasie: 10, 18, 26, 34 min, później chłodziliśmy w łaźni lodowej, a następnie czekaliśmy aż osiągną temperaturę pokojową, zmierzyliśmy ich współczynnik załamania światła – wyniki podane w tabeli niżej..Dużą probówkę wyciągnęliśmy po 30min, dodaliśmy ozdobę, a następnie odstawiliśmy do suszarki o temperaturze 49ºC. Po ok 6 godzinach polimer wciąż był płynny.

Tabela wyników:

Numer probówki	Czas po jakim została wyciągnięta z łaźni wodnej [min]	Współczynnik załamania światła	Temperatura [ºC]	Stężenie polimeru
1	10	1,4167	22,4	0,0639
2	18	1,4196	22,5	0,1093
3	26	1,4219	22,5	0,1446
4	34	1,4247	22,4	0,1870

Przykładowe obliczenia:

p= 1.0684 (np – nm)/(0.2137 np - 0.2359)

np = 1.4167

nm= 1.4127

p = 1.0684 (1.4167 – 1.4127)/(0.2137 * 1.4127 – 0.2359) = 0.0639

Wnioski:

Otrzymany wykres przedstawia zależność praktycznie liniową - oznacza to, że wraz ze wzrostem czasu stężenie polimeru jest coraz większe. Lodowata woda, w której umieszczaliśmy probówki po odpowiednim czasie polimeryzacji zatrzymuje ten proces. Nasza większa probówka po 6 godzinach wciąż była w stanie płynnym - oznacza to, że proces polimeryzacji jest długotrwały.