Prowadzący ćwiczenie: Dr Dorota Jermakowicz-Bartkowiak

grupa ćwiczeniowa

POLIMERYZACJA METAKRYLANU METYLU W MASIE

Odczynniki:

metakrylan metylu – producent: Aldrich, czystość 99%, produkt łatwopalny, gęstość = 0.936 g/m (lżejszy od wody, dlatego znajdzie się w górnej warstwie w rozdzielaczu), temperatura topnienia: −48 °C, temperatura wrzenia: 100 °C

nadtlenek benzoilu – producent: Sigma, łatwopalny, toksyczny, rekomendowana temperatura przechowywania 2-8 C, gęstość 1,543 g/cm³^[

roztwór zasady sodowej NaOH – stężenie 5 %, silnie żrąca, powoduje oparzenia,

Przebieg ćwiczenia:

Na początku mieliśmy za zadanie przygotować monomer do polimeryzacji. Usuwaliśmy inhibitor reakcji polimeryzacji poprzez mieszanie go z roztorem 5% NaOH i wytrząsaniem. Następnie czekaliśmy aż się rozdzielą fazy i zlaliśmy dolną fazę, czyli zasadę sodową. Operację powtórzyłyśmy z wodą. Aby usunąć całkowicie z wodą, wrzuciliśmy bezwodnego siarczanu magnezu taką ilość, przy której przestał chłonąć wodę (robić się granulko waty). Po osuszeniu roztwór przesączyłyśmy. Dodałyśmy nadtlenku benzoilu, który jest inicjatorem reakcji polimeryzacji. Gotowy monomer rozlałyśmy do 5 próbówek (do 5tej najwięcej, do reszty mniej i po równo). Cztery pierwsze próbówki ogrzewałyśmy w łaźni wodnej w temperaturze 81  C. Próbówki wyjmowałyśmy z łaźni do 10, 10, 8 i 8 minut, a następnie chłodziłyśmy w wodzie z lodem. Potem w rękach doprowadzałyśmy do temperatury pokojowej. Ostatnie dwie próbówki miały już lepkość gliceryny. Mierzyłyśmy współczynnik załamania światła dla oczyszczonego monomeru oraz dla kolejno wyjmowanych próbówek. Ostatnią piątą próbówkę umieściłyśmy w łaźni wodnej na pół godzinie, gdzie znacznie wzrosła jej lepkość, a następnie włożyłyśmy do suszarki. Po kilku dniach wróciłyśmy, żeby obejrzeć jej zawartość, którą stanowiło ciało stałe, przezroczyste, w większości jednolite, jedynie przy dnie i na górze próbówki pojedyncze bąbelki i zacieki.

Obliczenia i wyniki:

Ze wzoru: p = 1.0684 (np – nm)/(0.2137 np - 0.2359) można policzyć stężenie polimeru (stopień przereagowania), gdzie np to współczynnik załamania światła dla mieszaniny reakcyjnej, a nm dla monomeru, np. dla próbki wyjętej po 10 min.:

p = 1.0684 (1,4209 – 1,4209)/(0.2137 * 1,4209 - 0.2359)=0,0915= 9,15%

Tabela 1. Wyniki badań refraktometrem i stężenie polimeru

Próbka	Oczyszczony monomer	Próbka wyjęta po 10 min.	Próbka wyjęta po 20 min.	Próbka wyjęta po 28 min.	Próbka wyjęta po 36 min.
Współczynnik załamania światła	1,4151	1,4209	1,4241	1,4279	1,4347
Stopień przereagowania	0	9,15%	14,05%	19,75%	29,62%

Wykres 1. Zależność stopnia przereagowania od czasu trwania reakcji.

Wnioski: Reakcja polimeryzacji metakrylanu metylu jest przykładem reakcji, którą można z powodzeniem wykonać w studenckim laboratorium z zadowalającym wynikiem. Pozwala nam badać szybkość polimeryzacji, która zwiększa się w miarę upływu czasu reakcji. Współczynnik załamania światła zależy od stopnia przereagowania i temperatury . Sam polimer (PMMA, szkło organiczne) jest stosowany jest do wyrobu tworzyw sztucznych (odpowiednio barwiony wykorzystywany jest w protetyce dentystycznej).