27 X 2012r
TECHNOLOGIA CHEMICZNA - SUROWCE I PROCESY PRZEMYSŁU ORGANICZNEGO
SPRAWOZDANIE
TEMAT: POLIMERYZACJA SUSPENSYJNA OTRZYMYWANIE POLIMETAKRYLANU METYLU
CEL ĆWICZENIA
Celem ćwiczenia jest otrzymanie polimetakrylanu metylu w procesie polimeryzacji suspensyjnej.
ODCZYNNIKI
metakrylan metylu 42,5 g
nadtlenek benzoilu 1,5 g
poliakrylan sodu 12,0 g
fosforan jednosodowy 0,09 g
fosforan dwusodowy 1,4 g
NaOH w pastylkach 1 pastylka
azot w butli
REAKCJA
PRZEBIEG DOŚWIADCZENIA
Do reaktora szklanego o pojemności 1000 cm3 wprowadzamy 12,02 g poliakrylanu sodu, a następnie 250 cm3 wody destylowanej, przepłukując wcześniej wodą tą zlewkę w której znajdował się poliakrylan sodu.
Odmierzamy 1,4 g fosforanu dwusodowego, 0,09 g fosforanu jednosodowego i wsypujemy do reaktora.
Wrzucamy jedną pastylkę NaOH
Reaktor umieszczony w łapie przykrywamy pokrywą z mieszadłem kotwicowym i zakładamy obręcz ściskającą pokrywę z reaktorem.
Zaopatrujemy reaktor w chłodnicę zwrotną i termometr i włączamy mieszadło.
W zlewce odważamy 43,57 g wolnego od inhibitora metakrylanu metylu.
Odważamy 1,5 g nadtlenku benzoilu i rozpuszczamy go w zlewce z metakrylanem metylu
Po całkowitym rozpuszczaniu składników i uzyskaniu klarownego roztworu w reaktorze wprowadzamy roztwór ze zlewki do reaktora.
Ustawiamy mieszanie na ok. 250 obr./min
Ogrzewamy zawartość reaktora w łaźni wodnej i przedmuchujemy roztwór w reaktorze azotem w celu usunięcia tlenu.
Po ogrzaniu mieszaniny do 78° C, utrzymujemy mieszaninę reakcyjną w tej temperaturze przez 1,5 h.
Po rozpoczęciu reakcji egzotermicznej dolewamy do łaźni zimną wodę tak aby temperatura w reaktorze nie przekroczyła 80°C.
Po zakończeniu reakcji reaktor wystawiamy z łaźni wodnej i ochładzamy do temperatury pokojowej początkowo w letniej a następnie w zimnej wodzie.
Montujemy zestaw do sączenia pod próżnią na lejku ze spiekiem i odsączamy produkt.
Przemywamy wodą destylowaną, a następnie przekładamy do papierowego pudełka o masie 3,52 g i pozostawiamy do wysuszenia na powietrzu.
Po wysuszeniu ważymy otrzymany produkt : …..........g (z pudełkiem)
OBLICZENIA
masa pudełka mp = 3,52 g
masa otrzymanego produktu z pudełkiem mo p = …...... g
teoretyczna masa produktu mt = 43,57 g
liczba moli i masy molowe jednego monomeru i meru są równe, więc masa teoretyczna
produktu jest taka sama jak masa użytego do reakcji metakrylanu metylu
* obliczenie wydajności:
W% = ((mo p - mp) *100%)/ mt
W%= ((…....... g - 3,25g) * 100%)/ 43,57 g = …......%
W%=.......... %
WNIOSKI
Na otrzymaną wydajność produktu mogą mieć wpływ:
- zbyt krótki czas ogrzewania mieszaniny reakcyjnej
- niedokładne przeniesienie substratów z naczynek, w których były odważane do reaktora
- straty produktu przy przenoszeniu go z reaktora na lejek, a następnie z lejka do pudełka
- zbyt duża lub zbyt mała prędkość mieszania
Polimeryzacja suspensyjna ułatwia odprowadzanie ciepła wydzielającego się w trakcie reakcji, na co wskazuje łatwe utrzymanie stałej temperatury procesu.
Ważną rolę w procesie odgrywa intensywność mieszania, która ma wpływ na wielkość i polidyspersyjność perełek. Przy zbyt małej szybkości mieszania następuje aglomeracja produktu, natomiast z duża powoduje zbytnie rozdrobnienie(co może powodować duże straty produktu podczas sączenia)
Niezbędnymi do przeprowadzenia reakcji polimeryzacji suspensyjnej są inicjatory polimeryzacji i stabilizatory.