CHROMATOGRAFIA GAZOWA
Instrukcja do ćwiczenia: CHROMATOGRAFIA GAZOWA
Wyposażenie
Chromatograf gazowy (Carlo Erba) z detektorem FID, kolumna kapilarna FFAP długość 30 m, śr. wewn. 0.53 mm, grubość filmu 0.30 μm
Program do zbierania danych i obróbki chromatogramów CHROMA
Mikrostrzykawki
Roztwory wzorcowe: benzen, toluen, etylobenzen, p-ksylen i kumen w heksanie
Zadania do analizy: roztwory w heksanie
Warunki analizy:
Cel ćwiczenia
Analiza izotermiczna w 80°C
Dozowanie typu split; 1μL
Temperatura dozownika: 200°C
Temperatura detektora: 300°C
Analiza jakościowa mieszaniny węglowodorów aromatycznych.
Wykonanie ćwiczenia
Chromatograf gazowy wyposażony jest w kolumnę kapilarną, układy regulacji przepływu gazów (hel, powietrze i wodór), układy regulacji temperatur kolumny, dozownika i detektora oraz dozownik typu split. Próbka dozowana jest do aparatu poprzez septum dozownika przy pomocy mikrostrzykawki. Dozowanie próbki należy wykonać wg wskazówek prowadzącego zajęcia.
Wykonać po trzy analizy każdego z roztworów wzorców i obliczyć średni czas retencji.
Wykonać po dwie analizy zadań i zidentyfikować jakościowo składniki zadań.
Dla każdego piku z zadania obliczyć:
Liczbę półek teoretycznych
Współczynnik retencji
Dla pików z analizy wzorców etylobenzenu i p-ksylenu obliczyć selektywność i rozdzielczość.
Dane do obliczeń
Czas martwy kolumny (z chromatogramów)
Czasy retencji raportowane przez program CHROMA – w sekundach
Z analizy próbki dla pików etylobenzenu i p-ksylenu obliczyć selektywność i rozdzielczość, dla piku toluenu obliczyć liczbę półek teoretycznych i rzeczywistych dla każdych warunków chromatografowania. Czas martwy kolumny – 1 min.
Zagrożenia BHP 1. Praca z butlami gazowymi
Wszelkie regulacje przepływów gazów stosowanych w ćwiczeniu, są wykonywane przez prowadzącego ćwiczenia.
2. Praca z wodorem i palnymi rozpuszczalnikami
Zakaz używania ognia i elementów grzewczych.
Sprawozdanie powinno zawierać:
Cel ćwiczenia
Warunki analizy
Wyniki
Wnioski!