Dominika Nynek

Martyna Dęga

ochrona środowiska

gr 4 środa 12:15- 15:00

CHEMIA WODY I POWIETRZA

SPRAWOZDANIE

Temat: Pobór próbek zanieczyszczonego powietrza - oznaczanie amoniaku, oznaczanie SO₂ w przemysłowych gazach odlotowych metodą jodometryczną.

1. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest wyznaczenie ilości amoniaku w powietrzu zanieczyszczonym i oznaczenie stężenia SO₂ w gazach odlotowych metodą jodometryczną.

1. Ćwiczenie 1 A – sposób wykonania

Napełniono płuczkę A - 60 cm³, a płuczkę B - 70 cm³ wody destylowanej (roztwór pochłaniający). Włączono aspirator i przepuszczono odpowiednio przez płuczkę A – 10 dm³ i przez płuczkę B – 15 dm³ powietrza zanieczyszczonego parami amoniaku z natężeniem w przypadku pierwszej płuczki (A) 30 l/h a dla drugiej (B) 40 l/h. Po czym pobrano z płuczki A 10 cm³ i z płuczki B 14 cm³ roztworu pochłaniającego z zaabsorbowanym amoniakiem do kolby Erlenmeyera, dodano kilka kropel oranżu metylowego i miareczkowano poszczególne próbki przy pomocy 0,1 M roztworu HCl.

1. Obliczenia

	j.m.	PŁUCZKA A	PŁUCZKA B
Q	l/h	30	40
Vg	dm^3	10	15
Vr	cm^3	60	70
Vc	cm^3	10	14
OBJĘTOŚĆ ROZTWORU MIARECZKUJĄCEGO	cm^3	4,5	4,2

- całkowita ilość pochłoniętego amoniaku w płuczce A

NH₄OH + HCl → NH₄Cl +H₂O

$\ C_{\left\lbrack \frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}} \right\rbrack_{\text{HCl}}} = 0,1\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$ ; V_HCl = 4,35 cm³

$C_{\left\lbrack \frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}} \right\rbrack} = \ \frac{n}{V}$ ; n = C · V;

n_HCl = 0,1 $\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}\ \bullet 0,00435\ \text{dm}^{3}$ = 0,000435 mol

n_HCl = n_NH4OH

NH₃ + H₂O → NH₄OH

n_NH4OH = n_NH3

$n = \ \frac{m}{M}$; m = n · M

$$M_{\text{NH}_{3}} = 14\frac{g}{\text{mol}} + 3 \bullet 1\frac{g}{\text{mol}} = 17\frac{g}{\text{mol}}$$

$m_{\text{NH}_{3}} = 0,000435\ mol \bullet 17\frac{g}{\text{mol}} = 0,007395\ g\ w\ 10\ \text{cm}^{3}\text{\ roztworu}$

10 cm³              0, 007395 g 

60 cm³     −           m_NH3 

$$\ m_{\text{NH}_{3}} = \ \frac{7,395\ mg \bullet \ 60\ \text{cm}^{3}}{10\ \text{cm}^{3}} = 0,04437\ g = 44,37\ mg\ w\ 60\text{\ cm}^{3}\text{\ roztworu}$$

- stężenie amoniaku w powietrzu dla płuczki A

$C_{\left\lbrack \frac{\text{mg}}{m^{3}} \right\rbrack} = \frac{44,37\ \text{\ mg}}{0,01\ m^{3}\ } = 4437\ \frac{\text{mg}}{m^{3}}$

$$M_{\text{NH}_{3}} = \ 17\frac{g}{\text{mol}}$$

1 mol ― 17 g ― 22,4 dm³

0,044358 g ―  V_NH3

$V_{\text{NH}_{3}} = \ \frac{0,04437\ g\ \bullet \ 22,4\ \text{dm}^{3}}{17\ g} = 0,05846{\ \text{dm}}^{3}$ = 58,45 cm³

$$C_{\left\lbrack \%\ obj \right\rbrack} = \frac{0,05846\text{\ dm}^{3}}{10\ \text{\ dm}^{3}}\ \bullet 100\% = 0,5846\ \%\ obj$$

$$C_{\lbrack ppm\rbrack} = \ \frac{58,46\ \text{cm}^{3}}{0,01\ m^{3}} = 5846\ ppm$$

- całkowita ilość pochłoniętego amoniaku w płuczce B

NH₄OH + HCl → NH₄Cl +H₂O

$\ C_{\left\lbrack \frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}} \right\rbrack_{\text{HCl}}} = 0,1\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$ ; V_HCl = 4,95 cm³

$C_{\left\lbrack \frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}} \right\rbrack} = \ \frac{n}{V}$ ; n = C · V;

n_HCl = 0,1 $\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}\ \bullet 0,00495\ \text{dm}^{3}$ = 0,000495 mol

n_HCl = n_NH4OH

NH₃ + H₂O → NH₄OH

n_NH4OH = n_NH3

$n = \ \frac{m}{M}$; m = n · M

$$M_{\text{NH}_{3}} = 14\frac{g}{\text{mol}} + 3 \bullet 1\frac{g}{\text{mol}} = 17\frac{g}{\text{mol}}$$

$m_{\text{NH}_{3}} = 0,000495\ mol \bullet 17\frac{g}{\text{mol}} = 0,008415\ g = 8,415\ mg\ w\ 14\ \text{cm}^{3}\text{\ roztworu}$

14 cm³              8, 415 mg 

70 cm³     −           m_NH3 

$$\ m_{\text{NH}_{3}} = \ \frac{8,415\ mg \bullet \ 70\ \text{cm}^{3}}{14\ \text{cm}^{3}} = 42,075\ mg\ w\ 70\text{\ cm}^{3}\text{\ roztworu}$$

- stężenie amoniaku w powietrzu dla płuczki B

$C_{\left\lbrack \frac{\text{mg}}{m^{3}} \right\rbrack} = \frac{42,075\ mg}{0,015m^{3}\ } = 2805\ \frac{\text{mg}}{m^{3}}$

$$M_{\text{NH}_{3}} = \ 17\frac{g}{\text{mol}}$$

1 mol ― 17 g ― 22,4 dm³

0,042075 g ― V_NH3

$V_{\text{NH}_{3}} = \ \frac{0,042075\ g\ \bullet \ 22,4\ \text{dm}^{3}}{17\ g} = 0,05544{\ \text{dm}}^{3}$ = 55,44 cm³

$$C_{\left\lbrack \%\ obj \right\rbrack} = \frac{0,05544\text{\ dm}^{3}}{15\ \text{\ dm}^{3}}\ \bullet 100\% = 0,36962\ \%\ obj$$

$$C_{\lbrack ppm\rbrack} = \ \frac{55,44\ \text{cm}^{3}}{0,015\ m^{3}} = 3696\ ppm$$

1. Ćwiczenie 1 B – sposób wykonania

Napełniono płuczkę roztworem pochłaniającym 0,0125 M J₂ w ilości 10 cm³ i

20 cm³. Następnie płuczkę włączono w szereg pomiędzy kolbę trójszyną, w której znajduje się powietrze zawierające SO₂. Po czym włączono pompę i przepuszczono przez płuczkę zadaną objętość powietrza zanieczyszczonego SO₂ z natężeniem przepływu ok. 30 dm³/h. Potem zawartość płuczki przepuszczono ilościowo do kolby Erlenmajera i dodano kilka kropel stężonego H₂SO₄. Zawartość kolby miareczkowano 0,025 M roztworem Na₂S₂O₃ do zabarwienia słomkowego, następnie dodano kilka kropel roztworu skrobi i dalej miareczkowano do odbarwienia się roztworu.

1. Obliczenia

- początkowa ilość moli jodu

Przy wykorzystanych 10cm³ roztworu pochłaniającego (J₂).

$$n_{1} = \ 0,01\text{dm}^{3} \bullet 0,0125\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}} = 0,000125\ mol$$

- ilość moli tiosiarczanu, który przereagował z nadmiarem jodu

$$n_{2} = \ 0,0027\ \text{dm}^{3} \bullet 0,025\ \frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}} = 0,0000675\ mol$$

- ilość moli jodu, który przereagował z SO₂ – ilość moli oznaczonej SO₂

$$n_{3} = n_{1} - \frac{n_{2}}{2}$$

gdzie $\frac{n_{2}}{2}$ – ilość moli jodu, który nie przereagował z SO₂

$$n_{3} = 0,000125\ mol - \ \frac{0,0000675\ mol}{2} = 0,00009125\ mol$$

- stężenie SO₂

$n = \ \frac{m}{M}$; m = n · M

$$M_{\text{SO}_{2}} = 32\frac{g}{\text{mol}} + 2 \bullet 16\frac{g}{\text{mol}} = 64\frac{g}{\text{mol}}$$

$$m_{\text{SO}_{2}} = 0,00009125\text{\ mol} \bullet 64\frac{g}{\text{mol}} = 0,00584\ g$$

$$C_{\left\lbrack \frac{g}{m^{3}} \right\rbrack} = \frac{0,00584\text{\ g}}{0,0014\ m^{3}\ } = 4,1714\ \frac{g}{m^{3}}$$

$$M_{\text{NH}_{3}} = \ 64\frac{g}{\text{mol}}$$

1 mol ― 64 g ― 22,4 dm³

0, 00584 g ― V_NH3

$V_{\text{NH}_{3}} = \ \frac{0,00584\text{\ g}\ \bullet \ 22,4\ \text{dm}^{3}}{64\ g} = 0,002044{\ \text{dm}}^{3}$ = 2,044 cm³

$$C_{\left\lbrack \%\ obj \right\rbrack} = \frac{0,002044\text{\ dm}^{3}}{1,4\ \text{\ dm}^{3}}\ \bullet 100\% = 0,146\ \%\ obj$$

$$C_{\lbrack ppm\rbrack} = \ \frac{2,044\ \text{cm}^{3}}{0,0014\ m^{3}} = 1460\ ppm$$

- początkowa ilość moli jodu

Przy wykorzystanych 20 cm³ roztworu pochłaniającego (J₂).

$$n_{1} = \ 0,02\ \text{dm}^{3} \bullet 0,0125\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}} = 0,00025\ mol$$

- ilość moli tiosiarczanu, który przereagował z nadmiarem jodu

$$n_{2} = \ 0,016\ \text{dm}^{3} \bullet 0,025\ \frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}} = 0,0004\ mol$$

- ilość moli jodu, który przereagował z SO₂ – ilość moli oznaczonej SO₂

$$n_{3} = n_{1} - \frac{n_{2}}{2}$$

gdzie $\frac{n_{2}}{2}$ – ilość moli jodu, który nie przereagował z SO₂

$$n_{3} = 0,00025\ mol - \ \frac{0,0004\ mol}{2} = 0,00005\ mol$$

- stężenie SO₂

$n = \ \frac{m}{M}$; m = n · M

$$M_{\text{SO}_{2}} = 32\frac{g}{\text{mol}} + 2 \bullet 16\frac{g}{\text{mol}} = 64\frac{g}{\text{mol}}$$

$$m_{\text{SO}_{2}} = 0,00005\ mol \bullet 64\frac{g}{\text{mol}} = 0,0032\ g$$

$$C_{\left\lbrack \frac{g}{m^{3}} \right\rbrack} = \frac{0,0032\text{\ g}}{0,0021\ m^{3}\ } = 1,5238\ \frac{g}{m^{3}}$$

$$M_{\text{NH}_{3}} = \ 64\frac{g}{\text{mol}}$$

1 mol ― 64 g ― 22,4 dm³

0, 0032 g ― V_NH3

$V_{\text{NH}_{3}} = \ \frac{0,0032\text{\ g}\ \bullet \ 22,4\ \text{dm}^{3}}{64\ g} = 0,00112{\ \text{dm}}^{3}$ = 1,12 cm³

$$C_{\left\lbrack \%\ obj \right\rbrack} = \frac{0,00112\text{\ dm}^{3}}{2,1\ \text{\ dm}^{3}}\ \bullet 100\% = 0,05333\ \%\ obj$$

$$C_{\lbrack ppm\rbrack} = \ \frac{1,12\ \text{cm}^{3}}{0,0021\ m^{3}} = 533,33\ ppm$$

1. Wnioski

W pierwszej części ćwiczenia poprzez analizę ilościową oznaczono stężenie amoniaku w zanieczyszczonym powietrzu. Wyniki obliczone dla różnych miareczkowanych objętości zanieczyszczonego gazu różnią się nieznacznie od siebie - wynika to z błędów przy  miareczkowaniu - przemiareczkowanie. Dla płuczki A stężenie amoniaku wyniosło $4437\ \frac{\text{mg}}{m^{3}}$, natomiast dla drugiej płuczki (B) stężenie wyniosło $2805\frac{\text{mg}}{m^{3}}$. Są to olbrzymie ilości amoniaku, gdyż dopuszczalne stężenie zgodnie z rozporządzeniem Ministra Pracy i Polityki Społecznej z dnia 29 listopada 2002 r. wynosi $14\frac{\text{mg}}{m^{3}}$ czyli dla płuczki A norma jest przekraczana 317 razy a w przypadku płuczki B norma przekraczana jest 200 razy.

            W drugiej części ćwiczenia wykorzystując metodę jodometryczną oznaczono zawartość dwutlenku siarki w badanym gazie. Oznaczenie to również w wyniku niedokładności miareczkowania nie jest precyzyjne przez co wyniki są przybliżone.  

Przy pierwszym pomiarze wyznaczone stężenie to $4,1714\ \frac{g}{m^{3}}$ Jest to bardzo duże stężenie, ponieważ według rozporządzenia Ministra Pracy i Polityki Społecznej z dnia 29 listopada 2002 r. dopuszczalne stężenie wynosi $2\frac{\text{mg}}{m^{3}} = 0,002\frac{g}{m^{3}}$ a zatem jest 2086 razy większe od normy. Natomiast drugie stężenie jest o wiele mniejsze i równe $1,5238\ \frac{g}{m^{3}}$ co oznacza że przekracza 762 razy normę. Tak duży wynik jest spodziewany, gdyż badane powietrze pobierano z par wydzielanych w butli z kwasem siarkowym (VI).