e gradientowa

Możliwości rozwiązania ogólnego problemu elucji: zmiana szybkości poruszania się pasm rozdzielanych subst. wzdłuż f. stacjonarnej. 1. programowanie składu f. ruchomej 2. progr. temperatury 3. progr. szybkości przepływu f. ruchomej 4. powtórny rozdział nie rozdzielonych składników mieszaniny w zmienionych warunkach 5. zastos. kolumn sprzężonych o różnym powinowactwie do poszczególnych składników mieszaniny. E. gradientowa- polega na zmianie składu f. ruchomej w trakcie rozdziału w taki sposób, że moc elucyjna tej f. rośnie podczas rozdziału. Do słabo eluującego rozp. wprowadza się rozp. o coraz większym stęż. i mocy elucyjnej. Umożliwia to zdolnośc rozdzielczą na jednostkę czasu dla różnorodnych próbek. Elucja staje się tym wyraźniejsza im większy jest stosunek k ostatniego i pierwszego składnika mieszaniny. Sposoby zmiany składy f. ruchomej: zmiana w sposób skokowy (wymiana naczynia z eluentem zasilającym pompę chromatografu); płynna zmiana mocy elucyjnej f. ruchomej, realizowana przez płynną zminę składu f. ruchomej w trakcie rozdziału. W podziałowej chrom. cieczowej stosuje się gradient składu f. ruchomej (liniowe w funkcji czasu zwiększanie zawartości silniej eluującego składnika f. ruchomej). Dozowanie kolejnych: Po zakończeniu rozdziału gradientowego w kolumnie znajduje się f. ruchoma o najwyższej sile elucyjnej. Należy doprowadzić kolumnę do warunków równowagowych w f. ruchomej o najmniejszej sile elucyjnej. Po tłoczeniu f. ruchomej należy kondycjonować kolumnę. Zastosowanie: rozdział izokratyczny zapewnia lepszą stabilność linii bazowej, większą powtarzalność oznaczenia ilościowego, lepszą czułość detekcji i większą trwałość kolumny rozdzielczej. E. gradientowa- gdy spodziewamy się bardzo zróżnicowanej polarności składników rozdzielanej mieszaniny, a wartości k w rozdziałach izokratycznych różnią się w szerokim zakresie. E. gradientowa w HPLC: regulacja powinowactwa f. ruchomej do oznaczanych subst. uzyskiwana jest w bardzo szerokim zakresie. Równowaga adsorpcji lub podziału zależy od temp. w małym stopniu. Chrom. gazowej: nie da się zwiększyć powinowactwa gazu nośnego do oznaczanych subst. , za to retencja subst. silnie maleje ze wzrostem temperatury. Analogiem programowania składu f. ruchomej w HPLC jest progr. temp. w GC.


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Gradient ekspresji genów w regulacji morfogenezy u ssaków, Medycyna ŚUM, Rok 1, Biologia medyczna, T
1998 08 str 56 61 Gradientometria grawitacyjna
Oznaczanie filtracji przy stałym i zmiennym gradiencie hydraulicznym
Gradiente PRO 2000
gradientowe materiały narzędziowe
Wirowanie w gradiencie gęstości
Gradient
Metoda stało gradientowa
SHSBC397 Study Gradients and Nomenclature
GRADIENT KOMOROWY
Gradiente A1ll pwr sch
Znaczenie zmian przewodności błony i gradientu stężeń jonów K, II rok, II rok CM UMK, Giełdy, od Joe
SHSBC442 GRADIENTS AND ARC

więcej podobnych podstron