Agnieszka Płatek
Nr zadania 5
ćwiczenia przeprowadzone 06.12.2014
Sprawozdanie nr. 5- Spektrofotometryczne oznaczanie Cr (VI) z difenylokarbazydem
oraz indeksu fenolowego metodą z 4-aminoantypiryną
1. Oznaczanie indeksu fenolowego metodą z 4-aminoantypiryną
Przygotowanie:
Do 10 cylindrów Nesslera o objętości 100cm3 (typ niski) odmierzono następujące objętości roztworu roboczego fenolu: 0; 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 cm3
Cylindry uzupełniono do kreski wodą destylowaną i wymieszano roztwór. Następnie dodano (każdorazowo mieszając): 1 cm3 roztworu buforowego, 1 cm3 2% roztworu 4-aminoantypiryny i 2 cm3 8% żelazicyjanku potasu K3[Fe(CN)6]. Roztwór wymieszano i pozostawiono na 15 minut do ustalenia się wzorcowej skali barwnej.
Oznaczenie
Do cylindra Nesslera (typ niski) odmierzono 100 cm3 badanego ścieku, dodano: 1 cm3 roztworu buforowego, 1 cm3 2% roztworu 4-aminoantypiryny i 2 cm3 8% żelazicyjanku potasu K3[Fe(CN)6] i odstawiono roztwór na 15 minut. Po tym czasie porównano barwę roztworu ze skalą wzorcową.
Badana próbka odpowiadała wzorcowi zawierającemu 0,3 cm3 roztworu roboczego, co odpowiada zawartości 0,003mg fenolu w 1 cm3.
Obliczenia:
Znając zawartość fenolu w 1 cm3, obliczono zawartość fenolu w litrze badanego ścieku, przy pomocy wzoru:
$$x = \frac{a*1000}{V}$$
$$\mathbf{x}\mathbf{=}\frac{\mathbf{0}\mathbf{,}\mathbf{003}\mathbf{\text{mg}}\mathbf{*}\mathbf{1000}}{\mathbf{100}\mathbf{\text{cm}}\mathbf{3}}\mathbf{=}\mathbf{0}\mathbf{,}\mathbf{03}\mathbf{\ }\mathbf{\text{mg}}\mathbf{/}\mathbf{\text{dm}}\mathbf{3}$$
Próbka nr 5 zawiera 0,3 mg/dm3 fenolu w litrze badanej wody.
2. Spektrofotometryczne oznaczanie chromu (VI) w wodzie
Przygotowanie:
Rozpoczęto od wykonania krzywej wzorcowej. Przygotowano 8 probówek o pojemności 15 cm3 i umieszczono w nich następujące objętości roztworu roboczego K2Cr2O7. Uzupełniono wodą destylowaną do objętości 10 cm3. Do każdej probówki dodano 1cm3 difenylokarbazydu (z dodanym H2SO4 1+9).
W środowisku kwaśnym difenylokarbazyd wchodzi w reakcję z jonami Cr6+ redukując je do Cr3+, czemu towarzyszy zmiana barwy roztworu na czerwono-fioletowy. Jony Cr3+ zawarte wcześniej w wodzie nie wchodzą w reakcję, więc nie zaburzają wyników oznaczenia.
Po 10 minutach przelano zawartość próbek do szklanych kuwet. Za pomocą spektrofotometru zmierzono absorbancję każdego z roztworów. Wyniki zawiera poniższa tabela
| objętość roztworu roboczego w probówce [cm3] | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 7 | 10 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| zawartość Cr6+ w próbce [mg] | 0 | 0,002 | 0,004 | 0,006 | 0,008 | 0,01 | 0,014 | 0,02 |
| absorbancja [nm] | 0 | 0,105 | 0,221 | 0,312 | 0,403 | 0,482 | 0,569 | 0,737 |
Na podstawie powyższych danych stworzono wzorcową krzywą absorbancji:
Oznaczenie:
W probówce o pojemności 15 cm3 umieszczono 10 cm3 badanej wody i dodano 1cm3 difenylokarbazydu. Roztwór pozostawiono na 10 minut, a następnie zmierzono jego absorbancję. Spektrofotometr wskazał, że dla próbki nr 5 absorbancja wynosiła 0,367 nm.
Znając absorbancję, z krzywej wzorcowej odczytano, że roztwór w próbówce zawierał 0,008 mg chromu (VI).
Obliczenia:
zawartości chromu (VI) w litrze analizowanej wody obliczono ze wzoru:
$$x = \frac{m*1000}{V}$$
$$\mathbf{x}\mathbf{=}\frac{\mathbf{0}\mathbf{,}\mathbf{0}\mathbf{08}\mathbf{\text{mg}}\mathbf{*}\mathbf{1000}}{\mathbf{10}\mathbf{\text{cm}}\mathbf{3}}\mathbf{=}\mathbf{0}\mathbf{,}\mathbf{8}\mathbf{\ }\mathbf{\text{mg}}\mathbf{/}\mathbf{\text{dm}}\mathbf{3}$$
Próbka nr 5 zawiera 08mg/dm3 Cr (VI) w litrze badanej wody.