Agnieszka Płatek
Nr zadania 5
ćwiczenia przeprowadzone 15.11.2014
Sprawozdanie nr. 3- Oznaczenie w wodzi tlenu metodą Winklera. Oznaczenie amoniaku i azotanów metodą kolorymetryczną
1. Oznaczenie tlenu rozpuszczonego metodą Winklera
Przygotowanie:
Do butelki o pojemności 250cm3 z doszlifowanym korkiem, za pomocą wężyka (metodą lewara) wprowadzono badaną próbkę. Dzięki temu woda nie została natleniona powietrzem atmosferycznym. Pipetą wprowadzono pod powierzchnię cieczy 2cm3 MnSO4 oraz 2 cm3 alkalicznego roztworu jodku potasowego KI+KOH. Wymieszano. Nastąpiło wytrącenie kłaczkowatego białego roztworu. Zaszła reakcja:
MnSO4 + 2 KOH → ↓ Mn(OH)2+K2SO4
Osad pod wpływem tlenu rozpuszczonego w wodzi przybrał barwę brunatną. Zaszła reakcja
2MN(OH)2 + O2 → ↓2 MnO(OH)2
Próbkę odstawiono do momentu opadnięcia osadu na dno. Następnie dodano 2cm3 stężonego H2SO4 i wymieszano roztwór. Zaszły reakcje
Mn(OH)2+2H2SO4→Mn(SO4)2+3H2O
Mn(SO4)2+2KI→I2+MnSO4+K2SO4
Ilość tlenu rozpuszczonego w badanej próbce jest równoważna z ilością wolnego jodu, który wydzielił się w reakcji.
Oznaczenie
Następnie do kolby stożkowej wprowadzono pipetą 100cm3 próbki którą miareczkowano 0,025N roztworem Na2S2O3 do osiągnięcia jasnożółtej barwy. Dodano 0,5cm3 skrobi. Nastąpiła zmiana zabarwienia na granatowy. Kontynuowano miareczkowanie do całkowitego odbarwienia próbki (oznaczenie ilości I2) . Zaszła reakcja:
I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6
Czynności wykonano dwukrotnie, za każdym razem notując ilość wykorzystanego roztworu Na2S2O3 :
1 wynik - 4,2 cm3
2 wynik – 4,1 cm3
Do obliczeń przyjęto wartość średnią- 4,15 cm3
Obliczenia:
Ilość tlenu rozpuszczonego w badanej próbne wyliczono ze wzoru:
$$x = \frac{0,2*a*1000}{100}$$
$$\mathbf{x =}\frac{\mathbf{0,2mg/cm}\mathbf{3*4,15cm}\mathbf{3}\mathbf{*1000}}{\mathbf{100}\mathbf{\text{cm}}\mathbf{3}}\mathbf{=}\mathbf{8,3}\mathbf{\ mg/dm}\mathbf{3}$$
Zawartość tlenu rozpuszczonego w badanej próbce wynosi 8,3 mg/dm3 w 1 litrze badanego roztworu
2. Oznaczenie w wodzie azotu azotanowego metodą kolorymetryczną
Przygotowanie:
Do parowniczki wprowadzono 5cm3 badanej próbki. Następnie dodano 3 krople 0,5% roztworu NaOH oraz 1cm3 0,5% roztworu salicylanu sodu. Próbkę odstawiono do łaźni wodnej w celu całkowitego odparowania. Pozostawiono do ostygnięcia. Następnie pipetą dodano 1cm3 stężonego H2SO4(kroplami, na pozostały na ściankach osad) i roztarto szklaną bagietką. Otrzymany roztwór przeniesiono do cylindra Nesslera o pojemności 100cm3 typu niskiego. Dodano 7cm3 alkalicznego roztworu winianu sodowo-potasowego i uzupełniono cylinder do kreski wodą destylowaną
Oznaczenie:
Barwę otrzymanego roztworu porównano ze skalą wzorców. Była najbardziej zbliżona do barwy roztworu zawierającego 0,03 mg NO3
Obliczenia:
Zawartość azotanów obliczono ze wzoru:
$$x = \frac{a*1000}{V}$$
$$\mathbf{x =}\frac{\mathbf{0,03}\mathbf{mg*1000}}{\mathbf{5}\mathbf{\text{cm}}\mathbf{3}}\mathbf{=}\mathbf{6}\mathbf{\ mg/dm}\mathbf{3}$$
Zawartość azotanów w badanej próbce wynosi 6mg/dm3 w 1 litrze badanego roztworu
3. Oznaczenie azotu amonowego metodą kolorymetryczną
Przygotowanie:
Do cylindra Nesslera o pojemności 50cm3 typu wysokiego odmierzono do kreski badaną wodę. Dodano 1cm3 soli Segnetta(winianu sodowo-potasowego). Roztwór wymieszano. Następnie dodano 1cm3 odczynnika Nesslera. Ponownie wymieszano. Powstał roztwór koloru jasnożółtego. Intensywność koloru zależy od stężenia amoniaku w próbce. Próbkę odstawiono na 10 minut.
Oznaczenie:
Barwę otrzymanego roztworu porównano ze skalą wzorców. Była najbardziej zbliżona do barwy roztworu zawierającego 0,010 mg NH4
Obliczenia:
Zawartość NH4 obliczono ze wzoru:
$$x = \frac{a*1000}{V}$$
$$\mathbf{x =}\frac{\mathbf{0,010}\mathbf{mg*1000}}{\mathbf{50}\mathbf{\text{cm}}\mathbf{3}}\mathbf{=}\mathbf{0,2}\mathbf{\ mg/dm}\mathbf{3}$$
Zawartość amoniaku w badanej próbce wynosi 0,2 mg/dm3 w litrze badanego roztworu