Piotr Łoza 31. 03. 2012
ETI I, gr. 6
Pomiar widma par rtęci za pomocą spektroskopu
Wszystkie pomiary spektrofotometryczne polegają na zarejestrowaniu i ewentualnym zmierzeniu widma emitowanego, bądź absorbowanego, przez badaną próbkę materiału. Widmo emisyjne badamy w przypadku substancji, które pobudzone same emitują promieniowanie elektromagnetyczne. Widmo absorpcyjne badamy, przepuszczając przez badaną próbkę promieniowanie o widmie białym, tzn. o równej zawartości wszystkich harmonicznych. Poprzez obserwację zredukowanego widma, otrzymanego po przejściu światła przez próbkę, możemy określić jakie pierwiastki wchodzą w jej skład. Podstawy teoretyczne są następujące:
Pobudzony elektron schodzi na niższy poziom energetyczny emitując jednocześnie kwant energii w postaci fali elektromagnetycznej o odpowiedniej długości fali - tak powstaje widmo emisyjne;
Odwrotnie jest, gdy w przypadku dostarczenia elektronowi odpowiedniej porcji energii, pochłania on ją, wchodząc jednocześnie na wyższy poziom energetyczny. (pochłonięte promieniowanie nie wydostaje się z próbki) - w tym przypadku mamy do czynienia z widmem absorpcyjnym.
Obserwację widm przy użyciu spektroskopu należało rozpocząć od skalowania przyrządu. Polega to na odpowiednim usytuowaniu źródła światła, ustawieniu układu soczewek na ostre widzenie, a także odpowiednim ustawieniu układów nakładania skali. Skalowanie spektroskopu wykonujemy kierując na spektroskop światło emitowane przez próbkę helu, który przyjęto za wzorzec. Hel emituje falę elektromagnetyczną, która po analizie widmowej przedstawia się w postaci siedmiu barwnych prążków. Dwudziestocentymetrową skalę spektroskopu ustawiamy tak, żeby pierwszy prążek o barwie czerwonej (odpowiadający długości fali 706.52 nm) pokrywał się z kreską 0.0 skali. Pozostałe prążki o znanych długościach fal pozwalają wyznaczyć, na podstawie centymetrowej skali, długości fal prążków innych badanych próbek. Spektroskop zasadniczo służy do analizy jakościowej widma, ponieważ pomiar natężenia światła w odpowiednim pasmie jest wysoce subiektywny, z uwagi na bardzo małą czułość oka ludzkiego na zmianę natężeń promieniowania widzialnego. Z grubsza rzecz biorąc pozwala jednak na ocenę charakterystyki obserwowanego spektrum.
Do analizy ilościowej bardziej przydatny od spektroskopu jest spektrofotometr, w którym wszelkie dane otrzymujemy w postaci liczby wyznaczonej z dokładnością nawet 1%. Natężenie światła dla danej długości fali odczytujemy nastawiając pokrętło mikrometryczne spektrofotometru na tą długość i odczytując z miernika magnetoelektrycznego procentową przepuszczalność optyczną próbki. Skalowanie spektrofotometru polega na ustawieniu skrajnych wartości 0% i 100% dla próbki przezroczystej (tzn. o całkowitej przepuszczalności optycznej).
Pomiary podzielono na dwie części: pomiary spektroskopem i spektrofotometrem. Badano głównie widmo absorpcyjne szklanych filtrów optycznych. Badanie filtrów za pomocą spektroskopu polegało na subiektywnym określeniu natężenia światła, w poszczególnych pasmach, po przejściu przez badaną próbkę i wyznaczeniem długości fali odpowiadającej danej wartości odczytanej ze skali. Ze względu na nieczułość oka ludzkiego na ultrafiolet i podczerwień niemożliwe było określenie przepuszczalności próbki dla odpowiadającym im zakresom długości fal. Wyniki otrzymane przy tych badaniach zestawione są w tabeli i na wykresach. Za pomocą spektroskopu badano dwa filtry - czerwony i niebieski.
Pomiary i obliczenia
Wyładowanie w atmosferze par rtęci wywołujemy za pomocą transformatora wysokiego napięcia. Po uzyskaniu ostrego widma liniowego rtęci oświetlamy podziałkę skali.
Odczytujemy na skali położenia trzech żądanych linii spektralnych l1, l2, l3 o długościach odpowiednio λ1, λ2, λ3 oraz położenie linii nieznanej lx .
Stałe Hartmana wyliczamy z zależności:
$$c = \frac{(\lambda_{1} - \lambda_{2})(l_{1} - l_{0})(l_{2} - l_{0})}{l_{2} - l_{1}}$$
$$\lambda_{0} = \lambda_{1} - \frac{c}{l_{1} - l_{0}}$$
$$\lambda_{x} = \lambda_{1} - \frac{c}{l_{x} - l_{0}}$$
Rtęć
Barwa linii | Jasność | λ[nm] |
f | 3 | 435,8 |
z | 1 | 541,1 |
z | 5 | 546,1 |
ż | 3 | 577 |
ż | 3 | 579 |
c | 1 | 614,9 |
c | 1 | 641,9 |
Lp. | λ[nm] | l |
---|---|---|
1 | 577 | 2,7 |
2 | 546 | 4,5 |
3 | 521 | 8,5 |
lx = 15
błąd współczynnika l0 obliczam ze wzoru:
=0,62
=0,16
błąd stałej c obliczam ze wzoru:
c=291,89
=9,06
błąd λ0 obliczam ze wzoru:
λ0=489,09
=4,81
=470,41
błąd λx obliczam ze wzoru:
=4,11
Wnioki:
Błędy pomiarowe wynikają z błędów popełnionych podczas obserwacji oraz z błędów jakimi obarczone są przyrządy pomiarowe.