Środa 7³⁰-11⁰⁰ TP

Data wykonania ćwiczenia: 27.11.2013r.

Sylwia Gaik

Małgorzata Kroczak

Anna Kolek

ĆWICZENIE 7:

Reakcja alkilowania IV-rzędowych soli amoniowych.

Otrzymywanie bromku dodecylopirydyniowego.

1. Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia było otrzymanie bromku dodecylopirydyniowego w reakcji syntezy bromku n-dodecylowego i pirydyny.

1. Aparatura i szkło użyte w doświadczeniu:

• Kolba jednoszyjna, okrągłodenna o poj. 250cm³

• Chłodnica zwrotna

• Kosz grzejny

• Podnośnik

• Lejek Schotta

• Kolba ssawkowa

• Cylinder miarowy o poj. 50cm³

1. Odczynniki:

• Bromek n-dodecylowy 12,5g

• Pirydyna 4,5ml

• Alkohol butylowy 25ml

• Eter etylowy 100ml

1. Schemat aparatury:

1. Przebieg doświadczenia:

• Zmontowałyśmy aparaturę do ogrzewania pod chłodnicą zwrotną

• Zważyłyśmy kolbę na wadze elektronicznej

• Przy pomocy pipety pobrałyśmy 12,5g bromku n-dodecylowego odważając tą ilość na wadze elektronicznej, 4,5 ml pirydyny oraz przy pomocy cylindra miarowego 25 ml alkoholu butylowego i wszystko dodałyśmy do kolby okrągło dennej; czynność wykonywałyśmy pod wyciągiem

• Dodałyśmy do kolby 2 kamyczki wrzenne i po podłączeniu jej do zestawu rozpoczęłyśmy ogrzewanie mieszaniny (ogrzewanie prowadziłyśmy przez 1:40h do godziny 9⁴⁵)

• Po zakończeniu ogrzewania kolbę odłączyłyśmy od zestawu i umieściłyśmy w łaźni wodnej aż do osiągnięcia temperatury pokojowej

• Pobrałyśmy 100 ml eteru etylowego i dodałyśmy go do kolby

• Kolbę wraz z zawartością umieściłyśmy w zamrażarce na 5 dni

• Po wyjęciu kolby z zamrażarki sączyłyśmy wytrącony osad pod zmniejszonym ciśnieniem przez 15 minut

• Zważyłyśmy otrzymany osad

1. Obserwacje zanotowane podczas doświadczenia:

• Po rozpoczęciu ogrzewania mieszanina przybrała intensywną żółtą barwę, która z czasem zaczęła blednąć aż zniknęła całkowicie

• W chwili wyjmowania kolby z zamrażarki, znajdujący się w niej osad był twardą, białą bryłą i natychmiast po zetknięciu się z temperaturą pokojową zaczął topnieć

• Osad pozostały po przesączeniu posiadał białą barwę i miał konsystencję kremu, przesącz był mętny i znajdował się w nim drobnoziarnisty osad

1. Reakcja zachodząca podczas doświadczenia:

1. Obliczenia

• Masa lejka Schotta: 55,85g

• Masa lejka wraz z zawartością: 68,84g

• Masa osadu: 12,99g

Masa bromku n-dodecylowego użytego w doświadczeniu: 12,5g

Ilość moli bromku: $n = \frac{12,5}{249,2} = 0,05mol$

Masa pirydyny użytej w doświadczeniu: 4,4g

Ilości moli pirydyny: $n = \frac{4,4}{79} = 0,05mol$

Masa molowa bromku dodecylopirydyniowego: 328,2g/mol

Teoretyczna masa produktu:

$$m_{t} = \frac{M_{\text{produktu}} \times m_{reagenta\ uzytego\ w\ niedomiarze}}{M_{reagenta\ uzytego\ w\ niedomiarze}} = \frac{328,2 \times 12,5}{249,2} = 16,46g$$

Wydajność reakcji:

$$W = \frac{12,99g}{16,46g} \times 100\% = 78,92\%$$

1. Wnioski:

Osad po przesączeniu powinnyśmy suszyć około tygodnia czego nie zrobiłyśmy, dlatego mógł on być jeszcze niedokładnie wysuszony, co mogło spowodować zawyżenie masy powstałego produktu.

Na dnie kolby ssawkowej zawierającej przesącz znajdował się drobnoziarnisty osad, który przeszedł przez lejek, co wskazuje na pewne straty w masie powstałego produktu.

Oba punkty wskazują na to, że obliczona przez nas wydajność może różnić się od wydajności rzeczywistej.