Przygotowali: Aneta Jordan Mateusz Gawlak	Prowadzący: Dr inż. Adam Bunsch	Data wykonania ćw.: 24.04.2013r.
WIMiIP/IM gr.1.		Ocena:

Temat: Pomiar parametrów sieci kryształu.

1. Metoda pomiarowa

Na podstawie otrzymanego metodą Debye’a-Scherrera-Hulla (DSH) zdjęcia rentgenowskiego dokonano obliczeń liczbowego diagramu rentgenowskiego których wyniki przedstawiono w tabeli nr.2. Kolejność poszczególnych obliczeń przedstawiamy w sprawozdaniu.

Metoda DSH polega na naświetlaniu polikrystalicznej próbki poprzez wiązkę monochromatycznego promieniowania rentgenowskiego. Długość fali promieniowania rtg 𝜆 jest wielkością stałą, a odbicie promieniowania następuje od płaszczyzn kryształu, które są odpowiednio zorientowane i spełniają równanie Bragga:

n𝜆=2d_hklsin𝜃 gdzie: n – liczba całkowita, 𝜆 – długość fali promieniowania rentgenowskiego, d_hkl – odległości międzypłaszczyznowe między poszczególnymi płaszczyznami o wskaźnikach hkl, 𝜃 – kąt dyfrakcji

Refleksy uzyskiwane tą metodą rejestrowane są na kliszach tzw. debajogramach.

1. Obliczenia

1. W oparciu o bazę wzorców (tj. tablice - wartości d_hkl dla wybranych faz) dokonano identyfikacji badanej fazy. Początkowo rozpoznano dwa pierwiastki ze względu na ich zbliżone wartości dhkl, jednak po dokładnym wyznaczeniu błędów dopasowania stwierdzono, że występującą fazą jest Al. Błąd dopasowania wyniósł 0,002÷0,011, a więc <0,05 – można uznać, iż odpowiednio rozpoznano fazę. Wyznaczone wartości błędów bezwzględnych są małe. Błąd ma charakter przypadkowy (statystyczny) – nie można przewidzieć jego wartości w kolejnych pomiarach.

Błąd obliczony:

$$\delta a = \frac{\frac{\lambda}{2} \times cos\theta\left\lbrack \text{rad} \right\rbrack}{\sin^{2}\theta} \times dokladnosc\ odczytu\ kata\ w\ rad$$

Wartości błędów bezwzględnych oraz błędów obliczonych znacznie się od siebie różnią. Ma to związek z tym, iż błąd bezwzględny jest tylko różnicą między wyznaczoną wartością, a wartością wzorcową – przypisaną z tabeli (te były dobierane tak aby różnica między nimi była jak najmniejsza), natomiast na błąd obliczony składa się z wiele czynników.

1. wyliczenie parametru sieci (a) na podstawie danych dla kolejnych linii dyfrakcyjnych:

$$a = d_{\text{hkl}} \times \sqrt{h^{2} + k^{2} + l^{2}}$$

λ = 2 × d_hkl × sinθ => $d_{\text{hkl}} = \frac{\lambda}{2sin\theta}$

podstawiając do wzoru:

$$a = \frac{\lambda}{2sin\theta} \times \sqrt{h^{2} + k^{2} + l^{2}}$$

$$sin\theta = \frac{\lambda}{2a} \times \sqrt{h^{2} + k^{2} + l^{2}}$$

$$\frac{\text{sinθ}_{n}^{2}}{\text{sinθ}_{n + 1}^{2}} = \frac{\frac{\lambda}{2a} \times \sqrt{{h_{n}}^{2} + {k_{n}}^{2} + {l_{n}}^{2}}}{\frac{\lambda}{2a} \times \sqrt{{h_{n + 1}}^{2} + {k_{n + 1}}^{2} + {l_{n + 1}}^{2}}} = \frac{\sqrt{{h_{n}}^{2} + {k_{n}}^{2} + {l_{n}}^{2}}}{\sqrt{{h_{n + 1}}^{2} + {k_{n + 1}}^{2} + {l_{n + 1}}^{2}}} = {(\ )}^{2} = \frac{{h_{n}}^{2} + {k_{n}}^{2} + {l_{n}}^{2}}{{h_{n + 1}}^{2} + {k_{n + 1}}^{2} + {l_{n + 1}}^{2}}$$

1. Korzystając z tabeli: czynnik struktury wyznaczono wskaźniki płaszczyzn od których nastąpią refleksy padającego promieniowania.

Analiza parametrów tabeli zgodnie z regułą wygaszeń: wyliczona wartość 0.76 wskazuje iż suma kwadratów wskaźników pierwszych płaszczyzn (h²+k²+l²) nie będzie wynosić 0.5 (1:2=0.5), (2:3=0.66) – również jest to wartość odległa od 0.76, (3:4=0.75) – jest wartością bardzo zbliżoną, można więc stwierdzić, że pierwsze refleksy nastąpią od płaszczyzny 111, ma to miejsce w przypadku sieci RSC, więc z danej części tabeli odczytujemy wskaźniki pozostałych płaszczyzn. Odczytane wartości wpisujemy odpowiednio do tabeli nr.2.

h^2+k^2+l^2	P	RSC (A1)	RPC (A2)
1	100	brak	brak
2	110	brak	110
3	111	111	brak
4	200	200	200

Tabela 1. Fragment tabeli - Czynnik struktury

1. Wyznaczenie wartości funkcji ekstrapolacyjnej N-R ze wzoru:

$$a = f(\frac{{\cos\theta}^{2}}{\text{sinθ}} + \frac{{\cos\theta}^{2}}{\theta\left\lbrack \text{rad} \right\rbrack})$$

1. wartość błędu pomiaru parametru sieci obliczono ze wzoru:

$$\delta a = \frac{\lambda}{2} \times \sqrt{h^{2} + k^{2} + l^{2}} \times \left( \frac{cos\theta\lbrack rad\rbrack}{\text{sinθ}^{2}} \right) \times dokl.odczytu\ kata\ w\ rad$$

1. Wykres

Wartość parametru sieci w oparciu o równanie liniowe linii trendu wynosi 4.081

1. Wnioski

Wraz ze wzrostem kąta 𝜃 mamy do czynienia z coraz to mniejszym błędem pomiaru. Potwierdzenie znajdujemy we wzorze na parametr sieci (a):

$a = \ \frac{\lambda}{2sin\theta} \times \sqrt{h^{2} + k^{2} + l^{2}}$

Dlatego też wartości parametru (a) dla największego kąta 𝜃 była najbardziej zbliżona do wartości parametru (a) wyznaczonej na postawie równania lini trendu, które daje najdokładniejszy wynik (pokazanej na powyższym wykresie).