Sprawozdanie
Technologia chemiczna – surowce i procesy przemysłu nieorganicznego
Ćwiczenie nr 6
Gazy syntezowe – katalityczna konwersja metanu parą wodną
Analiza chromatograficzna
Analiza chromatograficzna polega na rozdzieleniu mieszaniny gazów na pojedyncze frakcje (gazy) i analizie zawartości procentowej każdego z gazów znajdujących się w mieszanie pierwotnej. W badanej mieszaninie gazowej znajdował się wodór, tlenek węgla oraz nieprzereagowany metan.
Wyregulowaliśmy przepływ gazu na wartość 40ml/min. Czas przepływu bańki w szklanej rurce przez objętość 10ml wynosił około 15s. Następnie wprowadzaliśmy strzykawką gaz o objętości 20ml, który wpływał do kolumny i był rozdzielany na pojedyncze frakcje. Z kolumny poszczególne gazy były przekierowane do detektora TCD, który charakteryzuje się czułością na różnice w przewodnictwie cieplnym między gazem nośnym a analizowanymi składnikami mieszaniny. Im różnica między przewodnictwami cieplnymi jest większa tym detektor działa sprawniej i wykazuje większą czułość na dany składnik. Przeprowadziliśmy 5 prób wprowadzania 20ml mieszaniny gazów H2 – 40% CO – 20% CH4 – 40% do chromatografu. Przy użyciu podanego programu otrzymywaliśmy wykresy zależności napięcia od czasu. Na wykresach pojawiały się 2 piki gazów, których przewodnictwo cieplne było wyższe od gazu nośnego, którym był azot. Pierwszym, wyższym pikiem był wodór, w którym zawierały się również piki tlenku węgla oraz dwutlenku węgla, natomiast drugim pikiem był nieprzereagowany metan. We wszystkich próbach czasy retencji były bardzo zbliżone, co świadczy o poprawnie wykonanej analizie. Pola powierzchni znajdujące się pod pikami odpowiednio wodoru i metanu, zostały podzielone przez ich przewodności cieplne, a następnie pomnożone przez ich udział procentowy w wyniku czego uzyskaliśmy objętość poszczególnych gazów w badanej mieszaninie. W otrzymanej objętości H2 znajduje się również CO. Wiedząc, iż wodoru jest dwukrotnie więcej niż tlenku węgla, 33% mieszaniny stanowi CO.
Analizę wykonywaliśmy w celu stwierdzenia udziału procentowego poszczególnych składników w mieszaninie.