Wydział Energetyki i Paliw	Energetyka	rok: 1 grupa: 7/2	Pawlica Jan Plewnia Paweł Skupień Marcin Świder Łukasz
laboratorium z paliw gazowych	Temat: Oznaczanie składu paliw gazowych metodami chromatografii gazowej.
data wykonania ćwiczenia: 23.04.2013	data oddania sprawozdania: 07.05.2013	ocena:

I Wstęp teoretyczny

1. Chromatografia jest fizykochemiczną metodą rozdzielania, w której składniki rozdzielane ulegają podziałowi między dwie fazy: jedna jest nieruchoma (faza stacjonarna którą jest zazwyczaj adsorbent), a druga (faza ruchoma) się porusza w określonym kierunku i najczęściej jest ona gazem.

2. Gaz nośny- stanowi fazę ruchomą. Jego zadaniem jest transport próbki gazu badanego do kolumny rozdzielczej, a następnie „wypłukiwanie” kolejnych składników rozdzielonej mieszaniny, opuszczających kolumnę rozdzielczą. Stanowi on punkt odniesienia - wyznacza poziom zerowy dla interpretacji wyników analizy.

3. Chromatogram- wykres, który w formie graficznej przedstawia zmiany sygnału detektora w czasie. Gdy przez detektor przepływa czysty gaz nośny, to przy poprawnie wyzerowanym układzie pomiarowym chromatogram ma postać linii prostej.

4. Detektor-mierzy stężenie wypływających związków w fazie ruchomej opuszczających kolumnę rozdzielczą. Wyniki są przedstawione na chromatogramie.

5. Czas retencji- jest to czas, jaki upływa od momentu wstrzyknięcia substancji do kolumny chromatograficznej do jej wyjścia z kolumny.

6. Adsorbent- substancja o silnie rozwiniętej powierzchni, którą zadaniem jest zatrzymanie składników oznaczanego gazu w kolumnie chromatograficznej na określony czas.

II Wykonanie ćwiczenia

W tym ćwiczeniu badamy składniki rozdzielanej mieszaniny węglowodorów powstałych po krakingu termicznym próbki gudronu. Gaz jest wprowadzany w strumieniu gazu nośnego (którym jest argon) do kolumny chromatograficznej wypełnionej adsorbentem ( silikażel) w różnych temperaturach – pierwszy raz w 400^oC, potem w 430^oC i na końcu w 460^oC. Wewnątrz kolumny składniki ulegają podziałowi między fazę ruchomą a fazę stacjonarną. Faza stacjonarna selektywnie przetrzymuje poszczególne składniki, opóźniając ich przejście przez kolumnę. Gaz nośny wypłukuje gazy w kolejności od najlżejszych do najcięższych. W rezultacie w strumieniu gazu nośnego pojawiają się oddzielne pasma poszczególnych składników. Tak rozdzielone składniki opuszczają kolumnę ze strumieniem gazu nośnego i są wykrywane za pomocą detektora płomieniowo jonizacyjnego. Sygnały detektora, zapisywane są na rejestratorze w postaci chromatogramu. Na jego podstawie liczymy procentową zawartość poszczególnych składników w gazie pokrakingowym w różnych temperaturach.

III Wnioski

Na podstawie otrzymanego chromatogramu można uzyskać informacje na temat:

1. Analizy jakościowej gazu. Czas retencji dla danego składnika w określonych warunkach jest stały. Odczytując z chromatogramu po jakim czasie pojawiły się piki można więc ustalić jakie składniki znalazły się w badanym przez nas gazie

2. Analizy ilościowej gazu. Stężenia oznaczonych składników liczymy poprzez stosunek pola powierzchni piku określonego składnika do sumy pól powierzchni wszystkich pików analizowanego gazu.

Trzy wyniki, które uzyskaliśmy w trzech różnych temperaturach – 400, 430, 460 stopni Celsjusza, widać że się różnią. Nie można powiedzieć, że temperatura ma wpływ na skład gazu, ale źle dobrana temperatura spowoduje złe odczytanie wyników chromatogramu. Zbyt niska temperatura kolumny sprawi, że piki staną się niesymetryczne, będą szersze oraz niższe, co za tym idzie, nie będzie możliwe wykrycie małych ilości składników badanego gazu. Natomiast zbyt wysoka temperatura pogarsza rozdział, niektóre składniki nie ulegną rozdziałowi – dadzą jeden pik.

Dobra temperatura Za niska temperatura Za wysoka temperatura