1. Podział chromatografii ze względu na naturę zjawisk.

• Chromatografia adsorpcyjna - zjawiska adsorpcji i desorpcji składników rozdzielanej mieszaniny na/z powierzchni fazy stacjonarnej

• Chromatografia podziałowa - różne wartości współczynników podziału składników rozdzielanej mieszaniny pomiędzy fazę ruchomą i nieruchomą

• Chromatografia wykluczania (żelowa, sitowa) - rozdział zależny od wielkości cząstek lub cząsteczek składników rozdzielanej mieszaniny

• Chromatografia jonowymienna - oddziaływania pomiędzy jonami z roztworu rozdzielanej mieszaniny i jonitem (fazą stacjonarną)

2. Czy chromatografia żelowa jest bezwzględną metodą w wyznaczaniu ciężarów cząsteczkowych związków wielkocząsteczkowych? Odpowiedź uzasadnij.

Nie jest to metoda bezwzględna, ponieważ jest techniką wymagającą kalibracji. Aby wyznaczyć masę cząsteczkową badanego związku trzeba najpierw sporządzić krzywą kalibracyjną związków wzorcowych i na jej podstawie wyznaczyć z równania krzywej kalibracyjnej odpowiadającą wartość masy cząsteczkowej. W ten sposób nie można otrzymać bezwzględnej wartości masy molekularnej.

3. Jakie stany skupienia mogą mieć próbki w metodzie XPS? Opisz sposób przygotowywania próbek.

Odp.: Próbki w stanie stałym, jak również zaadsorbowane na nich substancje. Można również badać ciecze oraz gazy.

PREPARATYKA:

Próbka przeznaczona do badania powinna być w postaci litego kawałka materiału, który poddawany jest zazwyczaj dodatkowym procesom czyszczenia.

W przypadku próbek proszkowych można próbkę nakleić na dwustronną, przewodzącą taśmę adhezyjną lub wprasować próbkę w folię indową.

W przypadku materiałów o dużym stopniu rozdrobnienia można nanieść na powierzchnię nośnika kroplę ich zawiesiny w lotnym rozpuszczalniku np. w alkoholu lub w eterze. Jednak w tym rozwiązaniu uzyskuje się dodatkowe sygnały na widmie XPS.

Dobrym sposobem na uzyskanie próbki jest sprasowanie proszku do postaci tabletki jednak nie wszystkie materiały dają się łatwo prasować.

4. Jaką rozdzielczość ma mikroskop optyczny? Podaj wartość.

1 um.

5. Czy metodą FT-IR można badać próbki ciekłe? Uzasadnij 3 przykładami.

1. Można badać ciecze ponieważ do otrzymania próbek ciekłych stosuje się rozpuszczalniki niepolarne, a nie wodę, która wywołuje efekt powstania wiązań wodorowych; można też badać ciecze nie zawierające wody w swoim składzie

2. Do badania cieczy które są roztworami wodnymi można użyć kuwet wykonanych z np. AgCl, lub kuwet krzemowych.

3. W technice ATR używa się przystawek z kryształów lub z diamentu - są one odporne na wodę i umożliwiają badanie roztworów wodnych i różnych cieczy, więc metodą ATR można badać ciecze i roztwory wodne bez żadnych ograniczeń.

6. Przyporządkuj które schematy przedstawiają widma FT-IR, XPS i UV-VIS, opisz osie, podaj jednostki, zaznacz gdzie na osi znajduje się 0.

7. Metody Ramann i IR często nazywane są komplementarnymi. Dlaczego? Podaj 6 różnic lub podobieństw tych metod.

Metody Ramann i IR nazywane są komplementarnymi ponieważ wzajemnie się uzupełniają. Przesunięcia ramanowskie w widmach ramanowskich są identyczne co do wartości z położenie pików absorpcyjnych w widmach IR, jednak różnią się ich względne natężenia. Niektóre maksima mogą być widoczne w jednym z widmem, w drugim zaś nie. Dla cząsteczek mających środek symetrii mogą istnieć drgania, które są aktywne w widmie IR, a nieaktywne w widmie Ramana i odwrotnie.

IR	RAMANN
Pomiar absorpcji promieniowania	Pomiar zmiany częstotliwości promieniowania padającego
Zmiana momentu Dipolowego	Zmiana polaryzowalności
Drganie asymetryczne	Drganie symetryczne
Wiązania wodorowe	H2O nie stanowi przeszkody
Drgania szkieletowe średnie	Drgania szkieletowe duże
Kuwety z KBr	Kuwety kwarcowego

8. Co to jest dyfrakcja?

Dyfrakcja to zjawisko fizyczne rozproszenia promieni rentgenowskich na atomach ciał krystalicznych i następująca po nim interferencja.

Dyfrakcja = Rozpraszanie + Interferencja

9. Który schemat przedstawia dyfraktogram rentgenowski substancji amorficznej, a który substancji krystalicznej? Czym różnią się te dyfraktogramy?

10. Na czym polega pomiar w MS?

Metoda spektroskopii mas polega na zjonizowaniu analizowanej substancji w wyniku czego powstaje jon molekularny oraz jony fragmentacyjne, będące wynikiem rozpadu cząsteczki. Jony te są odpowiednio przyspieszane, a następnie rozdzielane przez detektor ze względu na różne stosunki masy do ładunku. Oś x przedstawia wartości m/z, a oś y względną intensywność dla każdego m/z.

11. Przyczyny ubytku i przyrostu masy - podaj po jednym przykładzie dla przemiany chemicznej i fizycznej.

• Ubytek masy:

-przemiana fizyczna: parowanie

-reakcja chemiczna: spalanie

• Przyrost masy:

- przemiana fizyczna: adsorpcja gazu

-reakcja chemiczna: utlenianie metali

12. W metodzie ¹H NMR stosuje się rozpuszczalniki deuterowane. Co to za rozpuszczalniki i dlaczego się je stosuje?

Rozpuszczalniki deuterowane to takie, w których atomy wodoru zastąpiono jego izotopem deuterem. Są to np CDCl₃, D₂O, C₆D₆. Zastąpienie atomów wodoru atomami deuteru jest konieczne w przypadku rejestracji widm protonowych, inaczej bowiem bardzo silne sygnały protonów rozpuszczalnika zagłuszałyby sygnały protonów analitu. Rozpuszczalniki deuterowane są inertne, tanie, sygnały w widmie nie nakładają się z sygnałami badanego związku.

13. Metoda ¹³C NMR ma pewne ograniczenia pod względem analizy ilościowej. Podaj je.

1. Mała czułość, bo jest mało izotopu 13C.

2. Długie pomiary, jądra atomów 13C długo ulegają relaksacji.

3. Może występować efekt NOE.

14. Z jakimi właściwościami koreluje charakter anizotropowy struktur komórkowych?

Właściwości mechaniczne - sprężystość, prędkość wzrostu.

Współczynnik załamania światła, Przewodnictwo elektryczne.

15. Gdzie na widmie znajduje się pik jonu podstawowego i jonu molekularnego pochodzącego od alkoholu I-rzędowego? Jaki wzór ma jon podstawowy?

Jon podstawowy - m/z = 31.

Jon molekularny - jego masa odpowiada masie badanej substancji, więc pik pochodzący od tego jonu będzie w położeniu m/z = masa cząsteczkowa alkoholu.

16. Zadanie tekstowe z widmem DSC poliamidu-6. Opisać efekty i obliczyć procentowy udział w efekcie endotermicznym (czy coś takiego).

C = (∆H_zmierzone / ∆H_100%) * 100 %

1. TLC- jakościowa czy ilościowa

JAKOŚCIOWA

1. Sprektroskopia- jakie wykorzystuje zjawisko.

Czy MS zaliczamy do metod spektroskopowych? Dlaczego?

Spektroskopia to nauka badająca oddziaływania promieniowania na atomy i cząsteczki. Metoda ta wykorzystuje zjawiska absorpcji i emisji promieniowania elektromagnetycznego.

Spektroskopię masową (MS) zalicza się do metod spektroskopowych tylko dlatego, że jej wyniki przedstawiane są w postaci widm (spektrum). W spektroskopii tej nie wykorzystuje się zjawiska absorpcji ani emisji promieniowania elektromagnetycznego jak to ma miejsce w spektroskopiach UV, IR czy NMR.

1. 13C czy można wykonać oznaczenie ilościowe, jakie warunki muszą być spełnione.

- muszą być wyeliminowany efekt NOE

- muszą być znane czasy relaksacji

1. Dlaczego w metodzie ¹H NMR rozpuszczalniki zawierające atomy wodoru przeszkadzają w pomiarze. Jak rozwiązuje się ten problem?

Używanie rozpuszczalników zawierających atomy wodoru powiduje bardzo silne sygnały protonów rozpuszczalnika które zagłuszają sygnały protonów analitu.

Stosuje się rozpuszczalniki deuterowane czyli takie, w których atomy wodoru zastąpiono jego izotopem deuterem. Są to np CDCl₃, D₂O, C₆D₆. Rozpuszczalniki deuterowane są inertne, tanie, sygnały w widmie nie nakładają się z sygnałami badanego związku.

1. Co to jest promieniowanie rentgenowskie?

Promieniowanie rentgenowskie (promieniowanie rtg, promieniowanie X, promienie X, promieniowanie Roentgena) – rodzaj promieniowania elektromagnetycznego, które jest generowane podczas wyhamowywania elektronów^[1]. 

Długość fali mieści się w zakresie od 10 do 0,005 nm. (0,05 – 10 A).

Zakres promieniowania rentgenowskiego znajduje się pomiędzy nadfioletem i promieniowaniem gamma.

1. Jaką funkcję spełnia szczelina dyfraktometru? Od czego zależy jej wielkość?

Szczeliny wejściowe

- określają długość oświetlonego obszaru próbki

- mają duży wpływ na intensywność;

- mają mały wpływ na zdolność rozdzielczą;

- ich szerokość może być stała lub regulowana

Wybór szerokości szczelin zależy od zakresu kątów 2θ. (kąt ugięcia).

Im niższe kąty, tym węższe muszą być szczeliny wejściowe (aby nie mierzyć detektorem bezpośrednio wiązki promieniowania padającego).

1. Jakie napięcie przyspieszające stosuje się w TEM i SEM

Odp.: SEM- 30 kV TEM- 400 kV

1. Struktury komórkowe- jakich praktycznych informacji można się dowiedzieć???

2. DMA- jaki parametr wykorzystuje?

Odp.: Temperatura zeszklenia

1. Interpretacja wykresu