Wydział Budownictwa i Architektury

Katedra Inżynierii Sanitarnej

Zakład Technologii Wody, Ścieków i Odpadów

Kierunek studiów:	Inżynieria Środowiska
Rok akademicki:	2012/1013
Nazwa przedmiotu:	Chemia
Tytuł ćwiczenia:	Podstawy i ogólne zasady pracy w laboratorium. Analiza miareczkowa.
Zajęcia prowadzone przez:	Dr inż. Magdalena Janus
Data wykonania:	15.03.2013
Skład zespołu z podpisami osób wykonujących ćwiczenie:	Sprawozdanie opracowane przez:
	Hanna Zaniewska Dominika Wiśniewska
	Członkowie zespołu:
	Konrad Bartosiewicz Piotr Rybiński

lista sprawdzająca

Nr.		TAK/NIE^*
	Sprawozdanie zostało wydrukowane z ponumerowanymi stronami.
	Po wydrukowaniu sprawozdanie zostało przeczytane.
	Do sprawozdania dołączono jego poprzednią wersję z zaznaczonymi, przez prowadzącego, błędami.
	Wszystkie zawarte w sprawozdaniu informacje dotyczą tego ćwiczenia, które wymienianie jest na stronie tytułowej.
	Zamieszczono wykaz źródeł i materiałów, które stanowiły źródło treści zamieszczonych w sprawozdaniu
	Fragmenty cytowane – w tym z innych sprawozdań – zostały zaznaczone z podaniem źródła i autora oryginalnej treści
	W powielanych fragmentach sprawozdania poprawione zostały, zaznaczane wcześniej przez prowadzącego, błędy.
	Strona tytułowa zawiera komplet informacji.
	Na stronie tytułowej znajduje się lista i podpisy osób wykonujących to ćwiczenie
	Znana jest mi treść instrukcji dotyczącej tego ćwiczenia i określony w niej zakres opracowania wyników i wniosków.
	Sprawozdanie zawiera krótki wstęp z podstawowymi informacjami dotyczącymi badanego procesu i syntetyczny opis wykonania ćwiczenia.
	W sprawozdaniu podano wyniki własnych pomiarów i sprawdzono ich zgodność z notatkami z zajęć.
	W sprawozdaniu umieszczono wszystkie dane i wielkości pomierzone.
	Zakres wykonanych przeliczeń jest zgodny z instrukcją
	Sprawozdanie zawiera, czytelnie zebrane, wyniki wszystkich wymaganych przeliczeń (zgodnie z instrukcją)
	Sprawozdanie zawiera wszystkie wymagane wykresy (zgodnie z instrukcją)
	Zakres wniosków jest zgodny z wymaganiami podanymi w instrukcji

^*wpisać odpowiednio TAK lub NIE

Jeśli, w którejś z rubryk wpisano „NIE” niżej należy podać wyjaśnienie:

Nr	Wyjaśnienie

Podpis(y) przygotowujących sprawozdanie.......................................................................

Część teoretyczna:

Cel ćwiczenia:

oznaczenie zawartości HCL w technicznych odczynnikach oraz opanowanie techniki wykonywania analizy miareczkowej.

Analiza miareczkowa

jest klasyczną metodą analizy ilościowej. Polega ona na pomiarze objętości roztworu o znanym stężeniu (tzw. roztworu mianowanego) zużytego do całkowitego przereagowania z substancją badaną. Substancje te reagują ze sobą wg ściśle określonej reakcji chemicznej w ilościach równoważnikowych. Określenie punktu równoważnikowego, tj punktu, w którym przereagowały ze sobą jednakowe ilości równoważników roztworu mianowanego i substancji badanej. Do określenia tego punktu stosuje się wskaźniki, które zmieniają swoją barwę w obecności niewielkiego nadmiaru odczynnika miareczkującego.

Reakcja stosowana przy miareczkowaniu powinna:

• przebiegać szybko i ilościowo zgodnie z określonym, dobrze znanym równaniem

• wprowadzany odczynnik nie może wchodzić w reakcję z innymi substancjami występującymi w roztworze

• reakcja powinna przebiegać stechiometrycznie, zgodnie z równaniem reakcji

• należy dobrać odpowiedni wskaźnik lub metodę instrumentalną, by koniec miareczkowania był wyraźnie widoczny

Ważnym elementem w analizie miareczkowej jest sporządzanie roztworów wzorców. Roztwory wzorcowe, nazywane także roztworami mianowanymi, to roztwory odczynników o bardzo dokładnym stężeniu. Roztwory mianowane możemy uzyskać na dwa sposoby:

1. Pierwszy sposób polega na rozpuszczeniu substancji w rozpuszczalniku (najczęściej woda), aby uzyskać ściśle zamierzoną objętość.

2. Drugi sposób polega na sporządzeniu roztworu o przybliżonym stężeniu oraz zmianowanie go inna substancja wzorcową.

Opis wykonywania ćwiczenia:

1. Obliczenie potrzebnej objętości roztworu HCL do miareczkowania 0,025 dm3 roztworu NaOH o stężeniu 0,1 mol/dm³

2. Rozpuszczenie odważonej naważki czynnika w wodzie destylowanej

3. Rozlanie substancji do 4 kolb stożkowych

4. Do kolb dozujemy 5 kropel fenoloftaleiny,

5. Nieustannie mieszając odbarwiamy roztwór kwasem HCL (przy ciągłym mieszaniu próbki, szybkość dozowania powinna być największa na początku miareczkowania i przechodzić w dozowanie kroplami pod koniec miareczkowania) i odczytujemy jego zużytą ilość (gdy po dodaniu ostatniej kropli roztworu, wskaźnik zmienił barwę)

6. Zapisujemy objętość zużytego roztworu titranta HCL

7. Obliczenie procentowej zawartości zasady w analizowanym odczynniku

Parametr	Wartość	Jednostka
Oznaczana substancja	NaOH
Pojemność biurety	0,025	dm^3
Titrant	HCl
Stężenie kwasu	0,05
Wskaźnik	Fenoloftaleina
Ilość powtórzeń oznaczenia	4
Objętość próbki	0,02	dm^3
Objętość roztworu	0,1	dm^3
Obliczona masa naważki	0,25	g

Tab.1 Założenia i wyniki obliczeń wstępnych

Parametr	Wartość	Jednostka
Odważona masa analizowanego czynnika	0,2288	g
Wyniki miareczkowania:
	1.	20,5
	2.	20,5
	3.	20,6
	4.	20
Masa zasady w miareczkowanej próbce	0,0408	g
Masa zasady w przygotowanym roztworze	0,1632	g
Procentowa zawartość zasady w analizowanym odczynniku	71,33	%

Tab.2 Wyniki pomiarów i obliczeń

Obliczenia

NaOH + HCL NaCl + H₂O

n_HCl = Cm_HCl ∙ V_HCl

n_HCl = 0,05 $\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$ ∙ 0,025dm³ = 0,00125mola

I. Masa naważki:

NaOH – 40g

0,00125 – x

X= 0,00125 ⋅ 40 = 0,05g

II. Masa zasady

1000cm³ - 0,05 mola

20,4 cm³ - x

X = $\frac{0,05\ mola\ \ 20,4\ \text{cm}^{3}}{1000\text{cm}^{3}}$ = 0,00102 mola

w miareczkowanej próbce:	w przygotowanym roztworze:
mNaOH = 0,00102 mola ∙ 40$\frac{g}{\text{mol}}$ = = 0,0408g	5 próbek ∙ 0,0408g = = 0,204 g

III. Obliczenie stężenia procentowego zasady w analizowanym odczynniku:

C_p = $\frac{0,204g}{0,2288g}*100\%$ = 89,16 %

Wnioski

Przez analizę miareczkową oznaczyliśmy procentową zawartość NaOH w technicznych odczynnikach. Przy barwieniu fenoloftaleiną otrzymaliśmy zawartość 71,33% NaOH w analizowanym odczynniku. Wartość obliczonego stężenia różni się od wartości z przed lat. Powodem tego jest przekroczenie daty ważności oraz wpływ różnorodnych czynników zewnętrznych. Wszelkie inne błędy mogły być spowodowane niedokładnością przy odmierzaniu danej zawartości substancji.

Bibliografia:

• „Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej” Z.Szmal, T.Lipiec PZWL Warszawa 1996

• http://galaxy.uci.agh.edu.pl/