Separacje i oczyszczanie bioproduktów

laboratorium

Temat ćwiczenia: Destylacja

Prowadzący zajęcia: Dr hab. inż. Anna Trusek Hołownia

Grupa 1	Anna Koziczak 193411 Aleksandra Ruszkowska 193206 Katarzyna Zagórska 196707
Osoba odpowiedzialna	Katarzyna Zagórska 196707
Data zajęć	24.11.2014
Data oddania sprawozdania

Cel ćwiczenia

Monitorowanie procesu destylacji odfiltrowanej mieszaniny pofermentacyjnej (woda-alkohol) z deflegmacją i bez zawrotu strumienia na kolumnę.

Wyznaczenie strumienia destylatu i stężenia alkoholu w poszczególnych frakcjach.

Zestawienie uzyskanej wydajności fermentacji z wydajnością wynikającą z równania Gay-Lussaca.

Wyznaczenie współczynnika wydajności produktu.

Przebieg doświadczenia

1. Na kolumnę destylacyjną podano odfiltrowaną mieszaninę pofermentacyjną (woda-alkohol) o objętości 3,6l

2. W trakcie pracy kolumny monitorowano zmianę temperatury na szczycie kolumny, strumień destylatu oraz skład destylatu w poszczególnych frakcjach (podczas pracy kolumny bez deflegmacji pobierano próbki 60ml, a z deflegmacją – 20ml)

3. Dla każdej frakcji, po jej ochłodzeniu, wykonywano pomiar gęstości i z tablic odczytano stężenie alkoholu (wyrażone w % w/v).
   Pierwsze 5ml destylatu odrzucono ze względu na obecność innych substancji lotniejszych od etanolu.

4. Zebrane frakcje połączono i zmierzono całkowitą objętość oraz średnią gęstość tego roztworu, wyznaczono także średnie stężenie alkoholu uzyskanego w procesie fermentacji.

5. Takie same analizy próbek wykonano dla obu typów destylacji.

Destylacja bez deflegmacji

Nr frakcji	T [°C]	t [s]	V [ml/s]	d [g/ml]	C et [% w/v]
0	82
1	95,6	185	0,324	0,909	59,84
2	96,5	190	0,316	0,955	35,09
3	97,1	194	0,309	0,963	28,97
4	97,7	203	0,296	0,968	24,67
5	98,2	202	0,297
6	98,6	205	0,293
7	98,9	221	0,271	0,981	12,77
8	99,2	232	0,259	0,985	9,38
9	99,4	234	0,256	0,988	6,95
10	99,5	240	0,250

Dla lepszego zobrazowania zmian temperatury od czasu wykonano dla wykresy – jeden z uwzględnieniem próbki zerowej, a drugi z jej odrzuceniem.

Vo [ml]	Vdest [ml]	dśr [g/ml]	Cet,śr [% w/v]	met [g]		mgluk [g]	YP/S [g/g]	W [%]
3600	524	0,97	22,78	119,367		360	33,158	64,887

V_o – objętość roztworu zadana do destylacji

V_dest – zebrana objętość destylatu

d_śr – średnia gęstość w zebranej objętości destylatu

C_{et, śr} – średnie stężenie etanolu w zebranej objętości destylatu

m_et – masa etanolu wyliczona na podstawie danych doświadczalnych

$$m_{\text{et}} = \ C_{et,\ sr}\ \bullet 10\ \bullet \ \frac{V_{\text{dest}}}{1000}$$

$$m_{\text{et}} = 22,78\ \bullet 10\ \bullet \ \frac{524}{1000} = 119,367\ \lbrack g\rbrack$$

m_gluk – masa glukozy w zadanym roztworze, wyliczona na podstawie danych z jego przygotowywania. Wyjściowy roztwór miał objętość 4l, a stężenie glukozy wynosiło 10%

$$m_{\text{gluk}} = \ \frac{3600\ \bullet (0,1\ \bullet \ 4000)}{4000} = 360\ \lbrack g\rbrack$$

Y_P/S – współczynnik wydajności produktu definiowany wzorem

$$Y_{P/S} = \ \frac{m_{\text{et}}}{m_{\text{gluk}} - \ m_{gluk,\ k}}$$

$$Y_{P/S} = \ \frac{119,367}{360 - 0} = 0,332\ \left\lbrack \frac{g}{g} \right\rbrack$$

Za m_gluk,k przyjęto 0, co jest równoznaczne z założeniem całkowitego przereagowania substratu.

W – wydajność procesu liczona ze wzoru Gay-Lussaca

Według równania procesu fermentacji, który został ujęty właśnie przez Gay-Lussaca i wygląda następująco

C₆H₁₂O₆ → 2 C₂O₅OH + 2 CO₂

Ze 100kg glukozy powstaje 51,1 kg etanolu. Jest to wydajność teoretyczna i określa maksymalny stopień konwersji.

Zgodnie z tym, wyznaczono wydajność teoretyczną na podstawie danych doświadczalnych.

Przy 100% wydajności procesu powinniśmy otrzymać 183,960 g etanolu.

$$m_{et,\ 100\%} = \ \frac{m_{\text{gluk}}\ \bullet m_{et,\ teor}}{m_{gluk,\ teor}} = \ \frac{360\ \bullet 511}{1000} = 183,960\ $$

Rzeczywista wydajność procesu wyniosła

$$W = \ \frac{m_{\text{et}} \bullet \ 100\%}{m_{et,\ 100\%}} = \ \frac{119,367\ \bullet 100\%}{183,960} = 64,\ 89\%$$

Destylacja z deflegmacją

Nr frakcji	T [°C]	t [s]	V [ml/s]	d [g/ml]	C et [% w/v]
1	79,9	350	0,0571	0,846	84,380
2	79	327	0,0610	0,831	89,470
3	78,9	250	0,0800	0,833	88,860
4	79,1	273	0,0733	0,837	87,600
5	79,6	275	0,0727	0,841	86,310
6	82,1	470	0,0639	0,860	79,740
7	90,2	560	0,0535	0,909	60,070
8	96,8	357	0,0560	0,958	33,290
9	98,4	424	0,0472	0,975	18,670
10	99,1	403	0,0496	0,984	10,640

Vo [ml]	Vdest [ml]	dśr [g/ml]	Cet,śr [% w/v]	met [g]		mgluk [g]	YP/S [g/g]	W [%]
3600	175	0,901	63,57	111,248		360	0,309	60,473

Wartości te wyznaczono analogicznie do obliczeń dla destylacji bez deflegmacji.

Wnioski

W wyniku wykonanych doświadczeń uzyskano dane pozwalające przeanalizować i porównać proces destylacji bez deflegmacji i proces destylacji z deflegmacją.

W przypadku destylacji bez deflegmacji temperatura mierzona w miejscu skraplania się par destylatu równomiernie rośnie, natomiast stężenie etanolu w kolejno odbieranych frakcjach destylatu spada, raczej gwałtownie.

Podczas destylacji z deflegmacją temperatura przy wylocie par także rosła, jednak jej skok obserwujemy dopiero przy odbieraniu 4-5 frakcji, z początku była ona raczej stabilna.

Stężenie etanolu w destylacie, tak jak w pierwszym przypadku, także spada, lecz podobnie jak to się działo w przypadku zmiany temperatury, dla pierwszych frakcji stężenie utrzymywało się na w miarę równym poziomie, spadek zaobserwowano dopiero dla 6 porcji destylatu.

Po destylacji z deflegmacją wyznaczone stężenie etanolu w połączonych frakcjach było 3 razy wyższe niż dla destylatu uzyskanego bez deflegmacji. Na tej podstawie możemy wyciągnąć wniosek, że deflegmacja służy zatężeniu destylatu.

Dla obu procesów wydajność została określona na podobnym poziomie.