Temat: Badanie gęstości normalnej i nasypowej.
Nr grupy: 603.a

1. Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest zbadanie gęstości nasypowej polichlorku winylu i polipropylenu metodą definicyjną.

2. Teoria.

Gęstość jest jedną z podstawowych właściwości fizykochemicznych materiałów. Jej znajomość wykorzystuje się w technologii do określenia stopnia zagęszczenia lub stopnia spieczenia materiału. W materiałach ceramicznych pomiary gęstości komplikuje obecność porów o zróżnicowanych wymiarach (mikro, mezo i makroporów) oraz ich charakter (pory otwarte, pory zamknięte). Gęstość materiału jest zatem ściśle związana z jego teksturą i porowatością. Do określenia gęstości wykorzystuje się metody opierające się na pomiarach masy i objętości.

Do wyznaczania gęstości rzeczywistej wykorzystuje się:

• metody rentgenograficzne

• metody piknometryczne.

Wśród metod rentgenograficznych stosowana jest rentgenowska metoda pomiaru zmian intensywności promieniowania i metoda rentgenowskiej analizy strukturalnej. Wyznaczoną drugim sposobem gęstość, często określa się mianem gęstości rentgenostrukturalnej . Należy pamiętać, że gęstość rentgenostrukturalną można wyznaczyć jedynie dla materiałów o strukturze mono lub polikrystalicznej.

Piknometria

Dla większości materiałów o strukturze amorficznej i mieszanej wyznacza się gęstość stosując pomiary piknometryczne. Substancje używane jako media piknometryczne, w zależności od rozmiaru ich cząstek, dają możliwość wyznaczenia objętości ciała stałego zbliżoną do objętości jego

szkieletu. Stosowane media piknometryczne można podzielić na gazowe i ciekłe, a techniki pomiarowe wykorzystujące je, odpowiednio na piknometrię gazową i cieczową. Metody piknometryczne opierają się na określeniu objętościowym lub wagowym ilości płynu lub gazu wypieranego przez badane ciało. Pomiary piknometryczne są szeroko rozpowszechnione ze względu na łatwość wykonywania oznaczeń oraz ich wysoką dokładność i powtarzalność uzyskiwanych wyników.

Piknometria gazowa

W metodzie tej, objętość ciała stałego mierzona jest objętością gazu wypartego przez badaną próbkę, z uprzednio wycechowanego naczynia pomiarowego. Jako media piknometryczne wykorzystuje się substancje, które w warunkach pomiaru mają właściwości zbliżone do właściwości gazu doskonałego, nie ulegają adsorpcji i nie reagują z badanym materiałem. Najczęściej stosowanym medium gazowym jest hel. Hel charakteryzuje się: minimalnym wymiarem kinetycznym atomu (0,255nm) i bardzo małą lepkością, a także niską zdolnością do adsorpcji zarówno w temperaturze otoczenia jak i podwyższonej. Powyższe właściwości sprawiają, że hel penetruje do najmniejszych porów w badanym materiale a uzyskane wartości gęstości helowej są najbardziej zbliżone do oznaczeń rentgenostrukturalnych. Liczne pomiary gęstości próbek ceramicznych o teksturze porowatej takich jak peryklazowe, spinelowe, wysokoglinowe, fajansowe i większości surowców ceramicznych wykazały, że ich porowatość zamknięta nie przekracza 1,0%, zatem pory w większości mają charakter porów otwartych. Dla takich materiałów gęstość helową mierzoną na próbkach "kawałkowych" lub gruboziarnistych można traktować jako gęstość rzeczywistą bez konieczności ich dokładnego mielenia przed pomiarem. Odmiennie zachowują się próbki wyrobów szamotowych, ogniotrwałych wyrobów topionych czy spieków porcelanowych, których porowatość zamknięta jest znaczna.

Piknometria cieczowa

W metodzie tej objętość ciała stałego mierzona jest objętością cieczy piknometrycznej, przy podstawowym założeniu braku zmiany jej gęstości po wniknięciu do porów badanego materiału. Ponadto, nie może ona reagować z badanym materiałem, musi wykazywać dobrą zwilżalność powierzchni oraz niską lotność. Gęstość materiału wyznacza się w naczyniach piknometrycznych (piknometrach) o różnym kształcie i ściśle określonej objętości. Objętość ciała stałego określa się na podstawie różnicy mas cieczy wypełniającej piknometr przed i po umieszczeniu próbki, w stałej temperaturze. Przed ważeniem zalanej cieczą próbki należy usunąć uwięzione w niej powietrze. Dokonuje się tego przez podgrzewanie zawartości piknometru do temperatury bliskiej temperaturze wrzenia cieczy piknometrycznej, działanie próżni lub stosowanie ultradźwięków. Ograniczenia i dokładność metody wynikają z konieczności starannej kalibracji piknometrów i ich długotrwałego termostatowania.

Gęstość pozorna

Gęstość pozorną porowatego ciała stałego oblicza się uwzględniając masę próbki oraz jej objętość wraz z zawartymi w niej porami. W przypadku próbek o stosunkowo dużych wymiarach, o regularnym kształcie geometrycznym (np. kule, walce) wyznaczenie objętości jest stosunkowo łatwą operacją. Po zmierzeniu podstawowych wymiarów bryły, np. średnicy kuli, średnicy i wysokości walca, obliczamy jego objętość, a po jej zważeniu znana jest jej masa. Dla wyznaczenia objętości próbek o stosunkowo dużych rozmiarach lecz nieregularnym kształcie można zastosować sposób oparty na wytworzeniu na ich zewnętrznej powierzchni warstewki uniemożliwiającej wnikanie cieczy do wnętrza, a następnie pomiaru ich objętości.

Substancjami impregnującymi porowate materiały mogą być parafina, żelatyna itp. Trudno uniknąć w tej metodzie błędów wynikających choćby z faktu wypełnienia pewnych porów impregnującą substancją oraz powstaniem pewnej objętości warstewki pokrywającej powierzchnię próbki.

Gęstość nasypowa

W wielu procesach przemysłowych mamy do czynienia z rozdrobnionymi materiałami sypkimi zajmującymi określoną objętość. Materiały sypkie są uzyskiwane w procesach rozdrabniania lub granulacji. Tworzą one układ, który określa się jako niespoisty ośrodek stały. Wielkością charakteryzującą go jest gęstość nasypowa. Jest ona zależna od rodzaju materiału (gęstości właściwej), od wielkości i kształtu jego ziaren oraz od sposobu ich upakowania w określonej objętości. Jest odpowiednikiem gęstości pozornej, a określa stosunek masy objętości badanego kruszywa w stanie luźnym i zagęszczonym, niezależnie od stopnia jego wilgotności. Zatem wyznaczana objętość obejmuje objętość szkieletową ciała stałego, objętość zawartych w nim porów, jak też objętość przestrzeni międzyziarnowych.

3. Przebieg ćwiczenia:

4. Wyniki badań:

Gęstość nasypowa.

Lp.	Rodzaj tworzywa	m[g] pojemnika pustego	m[g] pojemnika pełnego	V [ml] pojemnika	średnia m[g] pojemnika pełnego	$$\rho = \frac{m}{V}\ \frac{\text{kg}}{m^{3}}$$
1.	Polichlorek winylu	520,7	868,5	500	866,6	1733,2
2.			863,0
3.			868,5
1.	Polipropylen		782,69		785,06	1570,2
2.			785,59
3.			786,9

* temperatura otoczenia ok. 20

* wilgotność powietrza ok. 50%

5. Wnioski:

Dzięki przeprowadzonemu ćwiczeniu możemy poznać niektóre ze sposobów mierzenia gęstości danych tworzyw. Nasze pomiary mogą być mało wiarygodne ze względu na dużą wilgotność powietrza i niską temperaturę. Przy ważeniu zarówno pustego pojemnika jak i pojemnika pełnego powinniśmy unikać ogrzewania go dłońmi ponieważ wilgoć przenosząca się z nich wpływa na masę pojemnika. Przy tak dużej wilgoci urządzenia elektroniczne takie jak waga mogą wskazywać z małą dokładnością. Chcąc uzyskać dokładniejszy wynik na pewno trzeba było by więcej razy powtórzyć doświadczenie.