1. Wstęp teoretyczny:

Stereologia jest nauką, która zajmuje się przestrzennym badaniem materiałów.
Budowa materiału opisana jest w sposób ilościowy za pomocą płaskich przekrojów próbek.

Pomiar wielkości ziaren można wykonać metodą odwrotności średnic Sałtykowa. W tym celu wyznacza się liczbę ziaren na jednostkę powierzchni (N_A) metodą Jeffriesa poprzez nałożenie na ziarno prostokątu o wymiarach (a, b) po czym zlicza się liczbę ziaren, które znalazły się w jego objętości (z), na krawędziach (w) oraz w narożach (u) przy powiększeniu mikroskopu (p).

N_A= p²  • (z + 0, 5w + 0, 25u)/a • b

W następnym etapie dokonuje się pomiaru dwóch prostopadłych średnic ziaren (M, L) po czym wyznacza się wartość średnią (d). Na tej podstawie buduje się szereg rozdzielczy. Średnice ziaren szereguje się rosnąco a d_max dzieli się na 8 równych części w celu uzyskania wartości przedziałów. Zlicza się ile ziaren przypada na dany przedział (N_i), wyznacza się wartość środkową każdego z przedziałów (d_i) i wylicza się wartość średniej średnicy ziarna i jej odwrotność ze wzorów:

$$\overset{\overline{}}{d} = \sum_{i = 1}^{k}{N_{i} \bullet d_{i}/N}$$

$$\overset{\overline{}}{d^{- 1}} = \frac{\sum N_{i}d_{i}^{- 1}}{N}$$

Przy czym:

N- całkowita liczba ziaren

Ilość ziaren dla układu polidyspersyjnego przypadająca na jednostkę objętości materiału wyraża równanie:

$$N_{V} = \frac{2}{\pi} \bullet \overset{\overline{}}{d^{- 1}} \bullet N_{A}$$

Średnią wielkość ziarna określa się za pomocą wzoru Mirikina:

$$\overset{\overline{}}{D} = \frac{N_{A}}{N_{V}}$$

2. Wykonanie ćwiczenia:

Na podstawie wylosowanej fotografii z zaznaczonym powiększeniem mikroskopu (w tym przypadku 960x) zmierzono linijką średnicę ziaren i wykonano szereg obliczeń zamieszczonych w poniższych tabelach:

W celu wyznaczenia liczby ziaren na jednostkę powierzchni metoda Jeffriesa skonstruowano tabelę danych:

Tabela 2: Zestaw parametrów ze wzoru Jeffriesa.

p	a [mm]	b [mm]	z	w	u	NA
960	150	110	225	57	5	102795

N_A= p²  • (z + 0, 5w + 0, 25u)/a • b

N_A= 960²  • (225 + 0, 5 • 57 + 0, 25 • 5)/(150 • 110)=14229

Tabela 3: Zestawienie wyników pomiarów i obliczeń:

Nr klasy podziału	Średnica przekrojów di [mm]	Średnica przekrojów di [µm]	Odwrotność średnicy 1/ di [µm ^-1]	Liczeb-ność Ni	Ni di [µm ^-1]	Ni/ di [µm ^-1]	𝛱 Ni di^2/4 [µm^2]
1	1,188	0,660	1,5152	28	18,48	42,424	9,57
2	3,563	1,979	0,5052	125	247,43	63,149	384,47
3	5,938	3,299	0,3031	103	339,79	31,223	879,92
4	8,313	4,618	0,2165	49	226,30	10,610	820,42
5	10,688	5,938	0,1684	15	89,07	2,526	415,15
6	13,063	7,257	0,1378	3	21,77	0,413	124,03
7	15,438	8,577	0,1166	2	17,15	0,233	115,49
8	17,813	9,896	0,1010	1	9,90	0,101	76,88
Suma:	326	969,88	150,680	2825,94

Pozostałe obliczenia:

Średnią odwrotność średnicy przekroju:

$$\overset{\overline{}}{d^{- 1}} = \frac{150,680}{326} = \mathbf{0,46}\left\lbrack \mu m^{- 1} \right\rbrack$$

Średnia średnica przekrojów ziaren:

$$\overset{\overline{}}{d} = \frac{969,88}{326} = \mathbf{2,98\ }\lbrack\mu m\rbrack$$

Liczba ziaren na jednostkę objętości N_V:

$$N_{V} = \frac{2}{\pi} \bullet 0,46 \bullet 102795\mathbf{= 30118}\left\lbrack mm^{- 3} \right\rbrack$$

Średnia średnica ziaren $\overset{\overline{}}{D}$:

$$\overset{\overline{}}{D} = \frac{102795}{30118} = \mathbf{3,41}\ \ \lbrack\mu m\rbrack$$

Średnie odchylenie kwadratowe:

$$\sigma_{D} = \sqrt{\frac{4}{\pi} \bullet \overset{\overline{}}{d} \bullet \overset{\overline{}}{D} - ({\overset{\overline{}}{D}}^{2})}$$

$$\sigma_{D} = \sqrt{\frac{4}{\pi} \bullet 2,98 \bullet 3,41 - ({3,41)}^{2}} = \ \mathbf{1,15}\ \lbrack\mu m\rbrack$$

Udział objętościowy ziaren:

$V_{V} = \frac{\pi\ \bullet \ \sum_{i = 1}^{k}{0,25\ \bullet \ N_{\text{i\ }} \bullet \text{\ d}_{i}^{2}}}{a\ b\ p^{- 1}}$

V_V= 81,71 [%]

Porowatość materiału wynosi zatem 18,29 %.

3. Wnioski:

Celem ćwiczenia było wykonanie pomiaru wielkości ziaren metodą Sałtykowa. Metoda choć bardzo prosta w wykonaniu okazała się być bardzo pracochłonna. Wyniki jakie można otrzymać tą metodą nie są do końca wynikami rzeczywistymi. Wynikać to może z kilku faktów:

1. przyjęcie za kształt ziarna kuli, przez co mogło się wydarzyć, że pomiar średnicy mógł być pomiarem cięciwy

2. osoba wykonująca ćwiczenie może pomylić się wykonując pomiar średnicy ziaren, zwłaszcza jeśli ziaren jest wiele i może dojść do zmęczenia tej osoby

3. dwie różne osoby wykonujące analizę tej samej próbki mogą uzyskać inne wyniki, zwłaszcza jeśli używają dwóch różnych linijek.

Wykonane obliczenia potwierdziły, że w materiale obecne są pory, które widoczne są na zdjęciu jako ciemne punkty. Dodatkowo porównano wartości średniej średnic ziaren ($\overset{\overline{}}{\text{\ D}} = 3,41\lbrack\mu m\rbrack$) oraz średniej średnicy przekrojów ziaren ($\ \overset{\overline{}}{d} = 2,98\left\lbrack \text{μm} \right\rbrack)$ i stwierdzono, że wyniki są do siebie zbliżone gdyż różnią się zalewie o 0,43 [μm]. Ta niewielka rozbieżność może wynikać z faktu, że przekrój ziarna nie przebiegał wzdłuż jego średnicy tylko wzdłuż cięciwy, która zawsze jest krótsza (wyjaśnienie podpunktu a).

4. Literatura

[1] Pietrzak Jan, Metody Badań Mikroskopia optyczna, część B- Stereologia