ALKACYMETRIA

1. Klasyczna analiza ilościowa- polega ona na pomiarze objętości roztworu o znanym stężeniu (tzw. roztworu mianowanego) zużytego do całkowitego przereagowania z substancją badaną. Polega także na stopniowym dodawaniu równoważnej chemicznie ilości roztworu mianowanego do roztworu oznaczanej subst.

2. Alkacymetria - jeden z ważniejszych działów analizy miareczkowej, zwanej też analizą objętościową, w którym ustala się dokładne stężenie kwasów lub zasad poprzez miareczkowanie roztworów z użyciem odpowiednio zasad lub kwasów. W trakcie miareczkowania alkacymetrycznego zachodzi reakcja zobojętniania, która prowadzi do zmian pH mieszaniny. Zmiany te rejestruje się z użyciem chemicznych wskaźników pH, lub pH-metrów.

Reakcja zobojętniania– reakcja chemiczna między kwasem a zasadą, która prowadzi do zmiany pH środowiska reakcji w kierunku bardziej obojętnego odczynu. W jej wyniku powstaje sól i często, choć nie zawsze, woda.

3. Punkt równoważnikowy- jest to moment w którym cały oznaczony związek przereagował z roztworem mianowanym, a zmierzona w tym punkcie objętość zużytego titrantu umożliwia obliczenie zawartości oznaczonej substancji.

Punkt końcowy- to moment zmiany barwy wskaźnika. Powinien być równy punktowi równoważnikowemu.

Krzywa miareczkowania- jest obrazem graficznym zależności między pH roztworu, a objętością dodanego titrantu wyrażoną w ml lub jako procent zmiareczkowania.

Skala pH – ilościowa skala kwasowości i zasadowości roztworów wodnych związków chemicznych. Skala ta jest oparta na aktywności jonów hydroniowych [H₃O⁺] w roztworach wodnych.

4. Roztwór mianowany zwany titrantem jest to roztwór odczynnika o znanym, dokładnym stężeniu molowym (mol/l)

Próbka laboratoryjna -próbka materiału przeznaczona do przeprowadzania analiz, mająca przeciętny skład i właściwości badanego produktu.

Próbka analityczna- to część pobrana z próbki do badań lub laboratoryjnej, przeznaczona w całości do jednego oznaczenia.

5. Wskaźniki to substancje umożliwiające wizualne rozpoznanie punktu końcowego miareczkowania na podstawie zmiany zabarwienia, zmętnienia itp

-wskaźniki alkacymetryczne (wskaźniki pH) - zmieniają barwę w określonym zakresie pH roztworu, stosuje się je w miareczkowaniu alkacymetrycznym (np. oranż metylowy, fenoloftaleina):

-dwubarwne, np. oranż metylowy, gdzie obie jego formy mają określoną, ale różną barwę

- jednobarwne, np. fenoloftaleina, gdzie tylko jedna forma ma barwę, a druga jest całkowicie bezbarwna

SPEKTROFOTOMETRIA

1. Spektroskopia molekularna zajmuje się oddziaływaniem promieniowania elektromagnetycznego z cząsteczkami.

2. Spektrofotometry

Są to przyrządy, w których intensywność wiązki świetlnej wychodzącej ze szczeliny monochromatora mierzy się fotometrycznie w funkcji λ. Przyrządy te służą głównie do rejestracji widm absorpcyjnych. Na rysunku 72.5 przedstawiono schemat blokowy spektrofotometru.

Fotometr o nazwie firmowej SPEKOL jest przeznaczony do pracy w widzialnym zakresie widma. Urządzeniem monochromatyzującym w tym przyrządzie jest siatka dyfrakcyjna. Źródłem promieniowania jest lampa wolframowa. Miernik jest wyskalowany w jednostkach ekstynkcji oraz transmisji.

-źródło promieniowania –powinno się charakteryzować ciągłym widmem emisji, o równomiernym rozkładzie energetycznym w całym zakresie stosowania i odpowiednio dużej mocy,

-monochromator –jego zadaniem jest rozszczepienie promieniowania polichromatycznego, emitowanego przez źródło promieniowania, i wyodrębnienie z otrzymanego widma fragmentu zawierającego promieniowanie o żądanej długości fali λ,

-komora próbki -z kuwetami pomiarowymi w których umieszcza się próbki ciekle i gazowe, stanowią w procesie pomiarowym integralna część spektrofotometru,

-detektor promieniowania –pełnią funkcję przetwarzania energii promienistej na energię elektryczną, powinny wykazywać wysoką czułość, niski poziom szumów i liniowość przetwarzania sygnałów,

3. Prawo absorpcji (prawo Lamberta – Beera):

-opisuje pochłanianie promieniowania elektromagnetycznego przy przechodzeniu przez częściowo absorbujący i rozpraszający ośrodek.

Jeżeli współczynnik absorpcji rozpuszczalnika jest równy zeru, to absorbancja wiązki promieniowania monochromatycznego przechodzącej przez jednorodny roztwór jest wprost proporcjonalny do stężenia roztworu c i do grubości warstwy absorbującej b.

4.Absorpcja promieniowania, pochłanianie energii fal (elektromagnetycznych, akustycznych, promieniowania korpuskularnego) w układach materialnych. Dla różnych rodzajów promieniowania mechanizm absorpcji jest odmienny. W wielu przypadkach absorpcja ma charakter rezonansowy.

Absorpcja –przekształcenie energii promienistej w inne formy energii wskutek oddziaływania z materią.

Absorbancja zwaną również gęstością optyczną.

Absorbancja jest miarą absorpcji promieniowania i wyraża się wzorem

gdzie

I₀ – natężenie światła padającego,

I – natężenie światła po przejściu przez absorbujący ośrodek.

Transmitancja wskazuje, jaka część promieniowania padającego została przepuszczona przez substancję. Wyraża się ona wzorem

Natężenie promieniowania zaabsorbowanego zależy od stężenia roztworu i od grubości

warstwy absorbującej. Matematycznie zależność tę opisuje prawo Lamberta-Beera, które w postaci logarytmicznej przyjmuje postać:

5. Krzywa wzorcowa –wykres zależności pomiędzy mierzona wielkością (absorbcją, transmitancją) a stężeniem oznaczanej substancji.

Najczęściej do wykonywania ilościowych oznaczeń spektrofotometrycznych jest stosowana

metoda krzywej wzorcowej (krzywej kalibracyjnej). Krzywą wzorcową nazywamy przedstawioną graficznie zależność absorbancji od stężenia substancji wzorcowej. Wykonanie takiego wykresu umożliwia bezpośrednie odczytywanie szukanych stężeń na podstawie zmierzonych wartości absorbancji oznaczanych próbek. Prostoliniowy przebieg tej zależności w badanym zakresie świadczy o spełnieniu przez układ prawa Lamberta-Beera. Współczynnik kierunkowy otrzymanej prostej (tangens kąta nachylenia) jest to współczynnik absorpcji oznaczanej substancji (przy

jednostkowej grubości warstwy pochłaniającej). W celu wykreślenia krzywej wzorcowej

przygotowuje się 5 - 6 roztworów wzorcowych o coraz większych stężeniach tak dobranych, aby różniły się o około 30% i obejmowały swym zakresem stężenia oznaczanych roztworów.