Numer i tytuł ćwiczenia: VI.a1 Synteza dibenzoilu. |
Data wykonania: 02.10.2011 |
---|---|
Data oddania sprawozdania 08.10.2011 |
|
Imię i nazwisko: Ewelina Szafraniec |
Grupa: D1 |
Ocena: |
Schemat reakcji.
Wykonanie.
W kolbie okrągłodennej o pojemności 100 cm3 umieszczono 5,0 g benzoiny oraz 25ml kwasu azotowego (V).
Do kolby przymocowano chłodnicę powietrzną, i umieszczono w łaźni wodnej. Pozostawiono na ok. 1,5 godziny, aż tlenki azotu przestały się wydzielać.
Mieszaninę przeniesiono do zlewki zawierającej ok. 100 cm3 wody, cały czas mieszając, do powstania żółtego osadu.
Osad odsączono na lejku Buchnera, a następnie krystalizowano z etanolu.
Przekrystalizowany osad pozostawiono do wysuszenia, zważono i zmierzono temperaturę topnienia.
Wynik syntezy.
Otrzymano 3,5g produktu o lekko żółtym zabarwieniu. Zmierzona temperatura topnienia wyniosła 93-94 , podana w przepisie 94-96 .
Wydajność reakcji.
Do reakcji użyto: Otrzymano:
Podsumowanie.
Otrzymano dibenzoil z dobrą wydajnością 70%. Pewne straty produktu powstały podczas sączenia związku na lejku Buchnera i jego późniejszego przenoszenia na szalkę. Wartość zmierzonej temperatury topnienia jest zbliżona do podanej wartości literaturowej, co pozwala stwierdzić, że produkt jest dostatecznie czysty.