Jagoda Mras
Gr. 6
Sprawozdanie nr 5
Temat: Oznaczanie chloru cząsteczkowego Cl2 za pomocą jodometrii.
Jodometria należy do jednej z najważniejszych metod redoksymetrycznej analizy miareczkowej i opiera się na odwracalnej reakcji redoks: J2+2e-→2J-. Jod jest słabym utleniaczem. Kierunek reakcji redoks uzależniony jest od właściwości utleniająco-redukujących oznaczanego składnika. Metoda jodometryczna może być stosowana zarówno w przypadku oznaczania substancji o charakterze utleniaczy jak i reduktorów.
Przebieg doświadczenia:
Nastawianie miana roztworu Na2S2O3 na K2Cr2O7
Do dwóch kolb stożkowych z korkiem wlano po 5cm3 (1cm3=5mg) H2Cr2O7. Następnie dodano po 5cm3 5% roztworu KI i zakwaszono dodając 10cm3 H2SO4 o stężeniu 1+9. Całość uzupełniono wodą destylowaną do ok. 100cm3. Kolby zamknięto korkiem, wymieszano i pozostawiono na 5 minut. Po upływie zadanego czasu roztwór zaczęto miareczkować za pomocą Na2S2O3. Pod koniec miareczkowania do roztworu dodano ok. 1cm3 skrobi, jako wskaźnika. Punktem końcowym miareczkowania była zmiana barwy roztworu z granatowej na lekko seledynową (barwa ta spowodowana była obecnością Cr3+ w roztworze).
Podczas miareczkowania zaszła reakcja:
Cr2O72- + 6I- + 14H+ → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O
Zanotowane wyniki miareczkowania:
V1 = 10,7cm3
V2 = 10,4cm3
Vśr. = 10,55cm3
Obliczenia:
R (K2Cr2O7) = $\frac{M_{K2Cr2O7}}{6}$ = $\frac{294}{6} = 49\ \lbrack mg*\text{mval}^{- 1}\rbrack$
m (H2Cr2O7) = 25 mg
V (Na2S2O3) = 10,55 cm3
N (Na2S2O3) = $\frac{m_{H2Cr2O7}}{R_{K2Cr2O7}*V_{Na2S2O3}}$ = $\frac{25}{49*10,55}$ = 0,048 $\frac{\text{\ mval}}{\text{cm}^{3}}$
Oznaczanie Cl2
Do kolby miarowej z otrzymanym zadaniem dodano wody destylowanej do kreski w celu rozcieńczenia roztworu. Następnie pobrano każdorazowo po 25cm3 roztworu i przeniesiono do kolby stożkowej. Kolejno dodano po 5cm3 5% KI oraz 10cm3 H2SO4 o stężeniu 1+9 w celu zakwaszenia środowiska reakcji. Rozpoczęto miareczkowanie za pomocą Na2S2O3. Pod koniec miareczkowania dodano ok. 1cm3 skrobi, która posłużyła jako wskaźnik. Punktem końcowym miareczkowania było odbarwienie się roztworu z barwy brunatnej.
Reakcje zachodzące podczas miareczkowania:
2ClO- + 2H+ → Cl2 + H2O
Cl2 + 2I- → 2Cl- + I2
I2 + 2SsO32- → 2I- +S2O62-
Wyniki miareczkowania:
V1 = 12,5cm3
V2 = 12,2cm3
Vśr = 12,35cm3
Obliczenia:
N (Na2S2O3) = 0,048 mval/cm3
R (Cl2) = M(Cl2)/1 = 35,5*2 = 70 mg/mval
m(Cl2) = N (Na2S2O3)*V (Na2S2O3)*R (Cl2) = 0,048 mg/cm3*12,35cm3*70mg/mval = 41,50 mg