Chłodnica zwrotna- skroplona para wrzącej cieczy jest zwracana do naczynia reakcyjnego. Chłodnica destylacyjna- skroplona para wrzącej cieczy jest doprowadzana do innego naczynia niż do naczynia reakcyjnego.

Łaźnia- garnek metalowy wypełniony wodą i ogrzewany palnikiem gazowym

Ogrzewanie- wykorzystuje się palnik gazowy, kuchenkę elektryczną lub czasze grzejną.

Kamyczki wrzenne/porcelanka- są wrzucane do cieczy, aby nie doszło do przegrzania się cieczy (osiągnięcie temperatury wyższej od temperatury wrzenia), co może spowodować wyrzucenie zawartości kolby na zewnątrz. Są to okruszki porowatej substancji, które w czasie ogrzewania będą źródłem pęcherzyków pary (ułatwiają wrzenie)

Suszenie- celem jest pozbycie się rozpuszczalnika z substancji. Można: 1. pozostawić substancję na powietrzu przez odpowiedni długi czas. 2.suszyć w suszarce (substancje bezwonne, nietoksyczne, niewrażliwe na wilgoć w powietrzu) 3. Przeprowadzić w eksykatorze, gdzie znajduje się substancja pochłaniająca wilgoć np. H₂SO₄, bezwodny CaCl₂, KOH. Aby pozbyć się rozpuszczalnika: Substancje suszącą dobiera się tak, aby nie reagowała ona z osuszanym związkiem np. MgSo₄, CaCl₂, Na₂CO₃. Gazy: przepuszcza się je przez kolumny wypełnione bezwodnym chlorkiem wapnia, wodorotlenkiem potasu albo przez płuczkę z kwasem siarkowym VI

Mieszanie- robimy gdy mieszanina reakcyjna nie jest układem homogenicznym, konieczna jest gdy jeden z reagentów jest wprowadzany stopniowo i musi zostać równomiernie rozprowadzony. Mieszadło mechaniczne można wykonać z rurki albo bagietki szklanej, nadając mu kształt i łącząc z silnikiem elektrycznym. Ewentualnie można użyć mieszadeł magnetycznych.

Zmniejszone ciśnienie- sączenie i destylacja próżniowa. Wykonuje się reakcje w zmniejszonym ciśnieniu, jeśli reakcja zachodzi w temperaturze wyższej od temperatury wrzenia substratów lub gdy konieczne jest stosowanie dużego ciśnienia gazu.

Krystalizacja- opary wrzącego rozpuszczalnika skraplają się i spływają z powrotem do kolby, zapobiega stracie rozpuszczalnika przez odparowanie w trakcie długotrwałego czasami ogrzewania.

-polega na rozpuszczeniu substancji krystalizowanej w gorącym rozpuszczalniku, a potem na powolnym ochłodzeniu substancji.

-kryształy wydzielają się w czasie ochładzania

-krystalizacja (proces)- wzrost kryształów jest powolny (wytrącenie- wzrost kryształów jest szybki i nieselektywny)

-dobór rozpuszczalnika- musi dobrze rozpuszczać związek krystalizowany na gorąco, a słabo w temperaturze pokojowej (aby ługi pokrystaliczne (strata w temperaturze pokojowej) była jak najmniejsza), nie może reagować z substancja krystalizowaną i nie powinien mieć wyższej temperatury wrzenia niż jej temperatura topnienia (związek krystalizowany wydzieliłby się jako olej)

-sprzęt: kolba okrągłodenna, chłodnica zwrotna

-sączenie- sączymy na gorąco przez sączek z bibuły (oddzielenie roztworu od nierozpuszczonych zanieczyszczeń), stosuje sie sączek karbowany (aby zwiększyć powierzchnię sączenia)

-ochłodzenie- powoli, aż do wydzielenia się kryształów

-można zainicjować krystalizację, przez pocieranie ścianek kolby szklanym pręcikiem albo przez zaszczepnie roztworu kryształkami czystego związki lub obniżenie temperatury roztworu do <temperatura pokojowa

-rozdzielenie kryształów od roztworu jest na lejku Buchnera

-kryteria czystości- pomiar temperatury topnienia(literatura, jak nie to przeprowadzamy krystalizacje tak długo, aż w wyniku dwóch następnych po sobie krystalizacji temperatura topnienia nie ulegnie zmianie).

Destylacja

-metoda oczyszczenia cieczy

-polega na przeprowadzeniu cieczy w wyniku wrzenia w stan pary, potem na skropleniu oparów w oddzielnym odbieralniku.

1. Destylacja prosta

-sprzęt: kolba (tu przeprowadzamy ogrzewanie + porcelanka), nasadka destylacyjna, chłodnica, termometr, odbieralnik

-temperatura wrzenia na termometrze- powinna być cały czas stała (gdyby związek był w 100% czysty), jednak jeśli mamy mieszaninę, składniki mają różną temperaturę wrzenia, co powoduje podwyższanie się temperatury po pierwszym skraplaniu (mądrze: skład oparów ulega zmianie w czasie trwania procesu)

1. Rektyfikacja

-wielokrotne procesy skraplania i odparowywania oparów, aby całkowicie rozdzielić mieszaniny na składniki.

-sprzęt: kolumna destylacyjna (rura zamontowana pomiędzy kolbą destylacyjną a nasadką odprowadzającą opary, ma wypustki albo jest wypełniona szklanymi kształtami- tu zachodzą kolejne procesy skraplania i odparowywania), kolba okrągłodenna, termometr, chłodnica, odbieralnik.

-najpierw otrzymujemy czysty składnik A (jego temeratura wrzenia), bum temperatury! Destylacja B (otrzymujemy czysty składnik B, przy jego temperaturze wrzenia). Związki są podzielone na frakcje (jest też frakcja pośrednia- mieszanina związku A i b)

-mieszanina azeotropowa- ma stały skład, nie może być rozdzielona na składniki w wyniki destylacji prostej i frakcyjnej, ze względu na podobne temperatury wrzenia składników. Wiąże się to jakoś z tym, że musi być super sucho… ale nie ogarniam

1. Destylacja z parą wodną

-stosuje się przy wydzielaniu olejków eterycznych z materiału roślinnego

-wielka aparatura

Ekstrakcja

-wyodrębnienie substancji z mieszaniny poprzez podziałanie nań rozpuszczalnikiem, który selektywnie rozpuszcza pożądany związek, tworząc odrębną fazę w stosunku do innych składników mieszanin

-odpowietrzamy substancję w rozdzielaczu aby uniknąć większego wzrostu ciśnienia.

1. Ekstrakcja prosta

-po reakcji przeprowadza się podział składników mieszaniny pomiędzy fazę wodną i organiczną (substancje o budowie jonowej przechodzą do fazy wodnej, a w fazie organicznej są substancje o budowie niejonowej)

-prowadzi się w rozdzielaczu

-rozdzielanie polega na wstrząsaniu mieszaniny z odpowiednio dobranym rozpuszczalnikiem. W czasie wytrząsania następuje rozproszenie faz organicznej i wodnej, zatem zwiększa się powierzchnia międzyfazowa (tu wymiana cząsteczek między obiema fazami). Równowaga zależy od rozpuszczalności związku w obu rozpuszczalnikach (współczynnik podziału K, współczynnik Nernsta, K=Ca/Cb)

1. Ekstrakcja ciągła

-K jest małe

-używa się ekstraktory ciągłe

1. Ekstrakcja wykorzystująca właściwości wyodrębnienia związku

-charakter kwaśny (fenole, kwasy karboksylowe) rozpuszczają się w wodnych roztworach zasad, tworząc sole. RCOOH + NaOH

-charakter zasadowy (aminy) rozpuszczają się w wodnych roztowarach kwasów. RNH₂ + HCL-> RNH₃⁺Cl^- . Wracają po potraktowaniu ich zasadą

-odmywanie- odrzucenie wodnych ekstraktów bez wyodrębniania (związki kwaśne lub zasadowe są zanieczyszczeniem). Używamy np. NaHCO₃ lub HCl

1. Ługowanie- Ekstrakcja osadów

-interesujący nas związek jest w mieszaninie o stałej konsystencji

-zaczynamy zwykle od destylacji z para wodną (oddzielenie związków lotnych z parą wodną np. olejki eteryczne, związki karbonylowe, czy nawet niektóre fenole)

-pozostałe składniki wyodrębniamy przez ekstrakcje rozpuszczalnikami (podział na fazy)

1. Aparat Soxhleta

-ekstrakcja produktów naturalnych

-sprzęt: łaźnia grzejna, osad w gilzie, kolba okrągłodenna (tu zbiera się ekstrakt), rurka (zasysanie ekstraktu do kolby), łapy, chłodnica zwrotna.

1. Rozpuszczalnik:

-dobrze musi rozpuszczać wyodrębniony związek (K duże)

-lepiej by inne składniki się nie rozpuściły

-nie może się rozpuszczać w drugim stosowanym rozpuszczalniku

-lepiej by było gdyby możnaby go łatwo usunąć (zwykle usuwa się przez destylację, zatem niech ma nie za dużą temperaturę wrzenia)

-dostępność, cena, toksyczność, łatwopalność

-eter dietylowy, octan etylu, dichlorometan, trichlorometan, toluen

Chromatografia

-wykorzystuje różnice w oddziaływaniu poszczególnych związków z dwiema fazami (ruchomą i stacjonarną)

-jest prosta, skuteczna i czuła

-faza stacjonarna: ciało stałe albo ciecz osadzony na nieruchomym nośników

-faza ruchoma: ciecz lub gaz

-dzieli się ja ze względu na struktury faz n: adsorpcyjną, podziałową i wyminę jonową

1. Chromatografia adsorpcyjna- wykorzystuje selektywna adsorpcję składników mieszanin na powierzchni ciała stałego (adsorbenta), stosuje się węgiel aktywny, krzemian magnezu, tlenek glinu, żel krzemionkowy, wodorotlenek glinu, węglan wapnia, talk, skrobia, celuloza. Opiera się na tym chromatografia kolumnowa i cienkowarstwowa

• Chromatografia kolumnowa- stosuje się ją jako metodę rozdziału. Fazą stacjonarną jest adsorbent umieszczony w pionowej kolumnie, a ruchomą jest ciekły rozpuszczalnik (eluent). Od góry kolumny nanosimy próbkę mieszaniny w małej ilości rozpuszczalnika. Kolejne dodawanie rozpuszczalnika powoduje rozwijanie się chromatogramu (rozpuszczalnik idzie w dół, zatem zachodzi rozdział substancji pomiędzy fazę stacjonarną i ruchomą, wędrują z różną szybkością)

• Chromatografia cienkowarstwowa- TLC, adsorbent stosowany jest w postaci cienkiej warstwy, naniesiony na płytkę (szklaną, aluminiwą, tworzywo sztuczne). Sluży jako metoda analityczna jakościowa, ilościowa, rozdział małych substancji oraz metoda kontroli reakcji. Jak się robi? Przygotowanie płytki, naniesienie badanego roztworu (+) wzorców, rozwinięcie chromatogramu, wywołanie chromatogramu, analiza wyników. Próbkę na płytkę nanosi się za pomocą kapilary albo mikropipety jako plamka! Komora chromatograficzna- szklane nacyznie z pokrywką i rowakami w ściankach od wewnątrz ewentualnie to zlewka z pokrywką. Wlewa się doń rozpuszczalnik, aby na nie było go więcej niż 0.5 cm (warstwa), Można komorę wyłożyć bibułą (powoduje wzrost stężenia par rozpuszczalnika wewnątrz komory; zakrywa się aby rozpuszczalni nie odparował-> to wszystko to komora nasycona). Po umieszczeniu płytki w komorze, w wyniku sił kapilarnych eluent wznosi się po płytne- powstaje chromatogram wstępujący.

1. Chromatografia podziałowa- opiera się na różnicy we współczynnikach podziału pomiędzy dwie fazy płynne: ciecz-ciecz lub ciecz-gaz

2. Wymiana jonowa- polega na selektywnym wiązaniu jonów lub cząsteczek polarnych przez jonity (zawierają grupy funkcyjne dysocjujące w wodzie i są zdolne do wymiany jonów). Wiązania wytwarzają się na skutek oddziaływań kwas-zasada

3. Współczynnik podziału R_f- stosunek drogi, jaką na płytce przebył dany związek do drogi jaką w tym czasie przebyło czoło rozpuszczalnika.

4. Wywołanie chromatogramu:

- pozycję barwnych związków widać. Jak nie widać idziemy po lampe UV.

-Wywołaniem jest potraktowaniem płytki odczynnikiem tworzącym barwne produkty z analizowanym związkami. Stosuje się jod (niebieskie, brązowe plamy), kwas siarkowy VI (umieszcza się w 200C, a tam gdzie znajduje się substancja organiczna następuje zwęglenie)

1. Analiza- porówanien z wzrocem, wysokości plamek

2. Zastosowanie: kontrola jakości, badania medyczne (mocz, krew i inne płyny ustrojowe na obecność określonych substancji), kontrola przebiegu reakcji chemicznej-> badanie czy i w jakim stopniu substraty przereagowały oraz czy powstaje pożądany produkt, pobieramy co pewnien czas próbkę mieszaniny reakcyjnej i analizujemy ją odpowiednią metodą chromatograficzną.