Pytania do kolokwium ze spektrofotometrii

1. Opisz dokładnie przebieg dzisiejszego ćwiczenia

Przygotowanie krzywej wzorcowej na podstawie 6 próbek o pojemności 50cm³. Do otrzymanego w kolbie miarowej na 50 cm³ zadania nieznaną ilość żelaza dodać: 25 cm³ acetonu, 10 cm³ roztworu 10% NH4SCN uzupełnić roztwór wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać. Zmierzyć absorpcje otrzymanego roztworu na spektofotometrze wobec wody, jako odnośnika należy uważać, aby roztwory nie były poddawane bezpośredniemu działaniu promieni słonecznych. Na podstawie przygotowanej krzywej wzorcowej( kalibracji) obliczyć masę żelaza w otrzymanym od asystenta roztworze do analizy( w badanej próbie) mFe[mg]=(c_x)*50 gdzie c_x-stężenie Fe odczytane z wykresu A=f (cFe) lub odczytanej z wykresu A=f(mFe)

1. Co to jest chromofor i auksochrom. Podaj przykłady.

Chromofory – Pod pojęciem chromofor rozumiemy tę część cząsteczki, która jest bezpośrednio odpowiedzialna za absorpcje promieniowania (w obrębie której zachodzi zjawisko pochłonięcia energii). Najczęściej są to pierścienie aromatyczne (aromatyczny sekstet elektronów), wiązania wielokrotne (ich część - wiązania typu p), zarówno między atomami węgla jak i inne. Przykładami chromoforów są grupy: etylenowa =C=C=, karbonylowa =C=O, azowa -N=N-, azometinowa -CH=N-, azoksy -N=N(→ O)-.

Auksochromy są to grupy funkcyjne, których zadaniem jest wprowadzenie do cząsteczki barwnika powodującego przesunięcie pasm absorpcyjnego chromoforu oraz zmianie jego natężenia, co powoduje zmianę barwy barwnika. Przykłady auksochromów: -NR₂, -NHR, -NH_2, -OH, -OCH₃, -OCOCH₃, -NHCOCH₃, -Br, -Cl.

(Przez auksochrom rozumiemy różne grupy funkcyjne w cząsteczce, które choć same nie pochłaniają energii z zakresu UV, lecz swoja elektroujemnością wpływają na energię chromoforu. Do najpopularniejszych auksochromów należy grupa aminowa i hydroksylowa. Warto tu zaznaczyć, że grupy te nie są auksochromami z definicji, lecz nimi bywają wtedy, gdy są tak powiązane z chromoforem, że są w stanie wpływać na jego energię.)

1. Podaj jaka co rozumiesz pod pojęciem spektrofotometria i kolorymetria.

Spektrofotometria - technika spektroskopowa polegająca na ilościowym pomiarze absorpcji, emisji lub odbicia światła. W technikach spektrofotometrycznych mierzy się, a także porównuje z wzorcem intensywność światła dla poszczególnych częstości (lub długości fali) widma spektroskopowego. Rozróżnia się spektrofotometrię w nadfiolecie, w świetle widzialnym i w podczerwieni.

Kolorymetria - technika analityczna określania stężenia roztworów barwnych za pomocą wizualnego porównania intensywności barwy roztworu badanego z intensywnością barwy wzorca. W kolorymetrii wykorzystuje się liniową zależność absorpcji promieniowania widzialnego od stężenia roztworu (prawo Lamberta-Beera). Uważana za metodę prostą, szybką i dokładną.

1. Omów prawo Lamberta-Beera. Podaj wzory i definicje podstawowych zależności.

Wiązka promieniowania monochromatycznego przechodząca przez warstwę roztworu

jest osłabiona w stosunku do padającego. Promieniowanie o natężeniu 0 I ulega częściowo

odbiciu lub rozproszeniu, częściowo pochłonięciu, a tylko część przechodzi przez roztwór.

gdzie:

I_o - natężenie wiązki promieniowania monochromatycznego

I_r – natężenie promieniowania rozproszonego i obitego

I_p – natężenie promieniowania pochłoniętego

I_t – natężenie promieniowania przechodzącego przez roztwór.

Znając wartość natężenia 0 I oraz natężenia promieniowania przechodzącego przez

roztwór t I jesteśmy wstanie wyznaczyć wartość p I . Natężenie światła przechodzącego t I

zależy od natężenia źródła światła t I oraz od grubości warstwy roztworu b . Zależność tę

można wyrazić wzorem Lamberta:

kb

gdzie:

k – współczynnik absorpcji.

Stąd po prostych przekształceniach otrzymujemy:

lub

A- zdolność pochłaniania promieniowania zwana absorbancją.

I prawo absorpcji można zatem sformułować w następujący sposób:

Absorbancja jest proporcjonalna do grubości warstwy absorbującej, jeśli wiązka

promieniowania monochromatycznego przechodzi przez jednorodny ośrodek absorbujący.

Inną wielkością stosowaną do określenia absorpcji promieniowania jest

transmitancja (przepuszczalność) T :

w konsekwencji: T= 10^-A

Transmitancja wskazuje, jaka część promieniowania padającego została przepuszczona przez

roztwór. Często transmitancja jest podawana w procentach %T.

II prawo absorpcji (prawo Lamberta-Beera)

Jeżeli współczynnik absorpcji rozpuszczalnika jest równy zeru, to wiązka

promieniowania monochromatycznego, po przejściu przez jednorodny roztwór substancji jest wprost proporcjonalna do stężenia roztworu c i do grubości warstwy absorbującej l

Gdzie wielkość a jest właściwym współ. Absorpcji, gdy stężenie wyrażamy w . Natomiast gdy stężenie wyrażamy w molrównanie wygląda tak:

c - stężenie substancji absorpcyjnej(mol/L),

l - grubość warstwy(cm),

ε- molowy współ. absorpcji.

1. Co to jest krzywa wzorcowa.

Krzywa, określająca zależności absorpcji promieniowania od długości fali, stanowi

widmo absorpcyjne. Widmo absorpcyjne danej substancji pozwala określić

długości fal promieniowania, które są przez nią absorbowane, oraz długość

fali, przy której absorbancja ma największą wartość (Amax). Następnie przy tej

długości fali mierzy się zarówno absorbancję wzorcowych roztworów danej

substancji o znanych stężeniach (sporządzając wykres kalibracyjny) – jak również

absorbancję roztworu oznaczanego o nieznanym stężeniu.

Określa zależność między zmierzoną absorbancją a stężeniem oznaczonego pierwiastka w badanym roztworze.

1. Co nazywamy widmem związku chemicznego w spektrofotometrii.

Jest to wykres zależności pomiędzy długością fali a absorbancją danego związku tak, że miara ilości światła o określonej długości fali, które ulega pochłonięciu, gdy światło przechodzi przez jakąś substancję.

1. Podaj co to jest

a) absorbancja – jest to zdolność pochłaniania promieniowania

b) transmitacja - wskazuje, jaka część promieniowania padającego została przepuszczona przez substancję.

c) molowy współczynnik absorpcji - nie zależy od stężenia substancji barwnej, jest to wartość stała. Zależy natomiast od długości fali promieniowania padającego

1. Napisz wzór kompleksu jaki tworzy żelazo z jonami tiocyjaninowymi.

Jony żelaza(III) tworzą z jonami tiocyjaninowymi w niezbyt kwasowym środowisku czerwono zabarwione kompleksy. W wyniku stopniowego tworzenia się kompleksów w układzie powstają kompleksy Fe(SCN)²⁺, Fe(SCN)₂⁺ aż do Fe(SCN)₆^3-.

1. Jaki procent światła o danej długości fali jest przepuszczany przez ośrodek absorbujący, jeżeli absorbancja wynosi 1.176? Jaka jest absorbancja roztworu absorbującego dwie trzecie padającego światła?

1.

2.

1. Roztwór próbki badanej wykazuje transmitancję30%. Jak zmieni się absorbancja tego roztworu, jeżeli w wyniku rozcieńczenia transmitancja zwiększy się dwukrotnie?

T₁=30%=0,3

T₂=2T₁

Zmalała o 0,42

11. Transmitancja pewnego roztworu wynosi 24,5%. Ile wyniesie transmitancja, jeżeli stężenie tego roztworu zmniejszymy do 25% stężenia roztworu początkowego

T₁=24,5%=0,245

A₁=log1/T=0,61

Transmitacja wyniesie wówczas 70%