Numer i tytuł ćwiczenia: III.e.5 – Synteza oranżu metylowego	Data wykonania: 21.12.2011
	Data oddania sprawozdania 04.01.2012
Imię i nazwisko: Ewelina Szafraniec	Grupa: D1
	Ocena:

1. Schemat reakcji.

1. Mechanizm reakcji.

2. Wykonanie.

1. W kolbie stożkowej (100 ml) umieszczono węglan sodu bezwodny (0,5g) w 10ml wody oraz kwas sulfanilowy (2,1g). Całość ogrzano na łaźni wodnej do utworzenia klarownego roztworu.

2. Kolbę ochłodzono (do ok. 15 ) i dodano roztwór azotanu (III) sodu (0,7g) w 5ml wody. Kolbę umieszczono w misce z lodem na mieszadle magnetycznym i dodawano roztwór 2ml stężonego kwasu solnego w 4ml wody, utrzymując temperaturę ok.0.

3. Po ok. 15 minutach od dodania całej ilości kwasu solnego, sprawdzono obecność wolnego kwasu azotowego (III) papierkiem jodoskrobiowym (pojawiło się fioletowe zabarwienie).

4. Do tak otrzymanego roztworu soli diazoniowej dodano roztwór N,N- dimetyloaniliny (1,25ml) w 2ml kwasu solnego (1:1) i pozostawiono na ok. 15 min. Następnie dodawano kroplami roztwór wodorotlenku sodu (1,5g) w 4ml wody. Roztwór przybrał ciemnopomarańczowe zabarwienie.

5. Po dodaniu całej ilości wodorotlenku kolbę ogrzano na łaźni wodnej do rozpuszczenia większej części produktu. Następnie dodano chlorek sodu (ok. 2g) i ogrzewano do jego rozpuszczenia. Mieszaninę pozostawiono do ostygnięcia, a następnie ochłodzono w łaźni lodowej do momentu wydzielenia się osadu.

6. Osad odsączono i przemyto niewielką ilością nasyconego roztworu chlorku sodu. Otrzymany produkt krystalizowano z wody. W celu sprawdzenia czystości otrzymanego oranżu metylowego wykonano chromatografię TLC.

1. Wydajność.

2. Podsumowanie.

Wydajność przeprowadzonej reakcji jest zadowalająca, straty substancji mogły nastąpić podczas procesu krystalizacji. Oranż metylowy w postaci soli nie ma ściśle określonej temperatury topnienia, dlatego w celu sprawdzenia czystości produktu wykonano chromatografię cienkowarstwową. Współczynnik opóźnienia pochodzący od badanego preparatu jest równy współczynnikowi opóźnienia dla wzorca. Zgodność współczynników oraz brak innych plamek pozwala stwierdzić czystość otrzymanego produktu.

1. Źródła.

Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Millart, B. Ryś, J. Wilamowski –Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej (schemat reakcji)

Morrison Boyd – Chemia organiczna (mechanizm reakcji)