Opis ilościowy struktury

Klasyczne badania mikroskopowe polegające na obserwacji mikrostruktury specjalnie przygotowanych próbek pozwalają jedynie na jakościowy opis struktury materiałów. Opis taki służy jedynie do identyfikacji rodzaju materiału lub historii kolejnych obróbek, którym materiał był poddawany. Opis ten jest niewystarczający do określenia zależności między strukturą a oczekiwanymi właściwościami, ponadto jako opis subiektywny, nie jest wystarczająco precyzyjny do jednoznacznego ustalenia czy badana struktura spełnia oczekiwane cechy, czy też nie.

Znacznie wygodniejsze do opisu struktury materiałów stało się stosowanie metod ilościowych.

Analiza ilościowa struktury nanomateriałów koncentruje się na mikrostrukturze rozumianej jako specyficzny układ różnych obiektów (ziaren, cząstek) tworzących materiał.

Ilościowy opis struktury materiałów wymaga wyznaczenia charakterystycznych cech obiektów, m.in.:

-liczby obserwowanych obiektów

-wielkości (rozmiaru) tych obiektów

-udziału objętościowego obiektów

-kształtu obiektów

-sposobu rozmieszczenia obiektów.

Analiza liczby obiektów

Schemat analizy liczby obiektów na przekroju poprzecznym materiału

Samo policzenie liczby obiektów widocznych na obrazie struktury nie daje pełnej informacji. Dopiero odniesienie tej liczby obiektów do powierzchni, na której zliczono cząstki, pozwala wyznaczyć parametr charakteryzujący strukturę, N_A (względna liczba cząstek przypadająca na jednostkę powierzchni):

$$N_{A} = \frac{N}{A}$$

Gdzie:

N- liczba obiektów (np. cząstek)

1. Powierzchnia analizy

Analiza wielkości (rozmiaru) obiektów

Schemat analizy wielkości wydzieleń metodą cięciw (liniową)

Na podstawie pomiaru długości cięciw wyznaczonych przez przecięcie się siecznych (poziome linie) przekrojami cząstek obliczona średnią długość cięciwy:

$$\overset{\overline{}}{l} = \frac{\sum_{n}^{}l_{i}}{n}$$

Gdzie l_i- długosć i- tej cięciwy, n- liczba cięciw

Oprócz wartości średniej można wyznaczyć inne parametry rozkładu danej wielkości, np. odchylenie standardowe, współczynnik zmienności itp. Dostarczają one dodatkowych informacji niezbędnych do prawidłowego opisania struktury.

Analiza udziału objętościowego obiektów

Metod szacowania jest wiele. Mogą się opierać na ocenie liczby punktów, długości linii lub powierzchni pól zawierających się w analizowanym przekroju. Ich użyteczność w szacowaniu udziału objętościowego wynika z zasady Cavalieri- jeżeli materiał jest w całej swojej objętości jednorodny, to spełniony jest warunek:

$$\frac{V_{s}}{V} = \frac{A_{s}}{A} = \frac{L_{s}}{L} = \frac{P_{s}}{P}$$

Gdzie:

V_s- objętość badanej fazy, V- objętość badanego materiału, _As- powierzchnia przekrojów poprzecznych badanej fazy, A- powierzchnia analizowanego obrazu, L_s- długość cięciw przecinających badaną fazę (∑l_i), L- długość linii testowych wykreślonych na przekroju poprzecznym analizowanego obszaru, P_s- liczba punków zawierających się w przekrojach poprzecznych badanej fazy, P- liczba punktów znajdujących się na przekroju poprzecznym badanego materiału.

Analiza kształtu obiektów

Należy wprowadzić parametry będące kombinacją informacji o geometrii obiektu. Jest tutaj wiele możliwości. Najczęściej wykorzystywanymi parametrami są współczynniki kształtu:

$\frac{d_{\max}}{d_{2}}$ -stosunek najdłuższej cięciwy , jaką można wykreślić dla analizowanego przekroju do średnicy równoważnej d₂. Parametr ten pozwala na ilościowe ujęcie wydłużenia cząstki.

$\frac{p}{\pi d_{2}}$ - parametr proporcjonalny do długości linii obwodu otaczającej przekrój cząstki (p) i odwrotnie proporcjonalny do średnicy równoważnej (d₂). Ujmuje ilościowo stopień rozwinięcia linii granicznej między cząstką a otaczającą ją osnową.

Oba parametry można wykorzystać też do charakteryzowania kształtu ziaren.

Nie są to jedyne, lecz najczęściej używane, parametry do opisu kształtu obiektów.

Analiza sposobu rozmieszczenia obiektów

Opracowanych zostało wiele metod ilościowej oceny sposobu rozmieszczenia cząstek. Do najpopularniejszych należą:

-metoda skaningu systematycznego i analizy wariacyjnej

-metoda odległości do najbliższego sąsiada

-metoda oparta na tesselacji Dirichleta (Voronoia)

-opis wzorca przestrzennego

-funkcja kowariancji

-funkcja rozkładu radialnego

Na szczególną uwagę zasługuje metoda oparta na tesselacji obrazu. Tesselacja jest to podział płaszczyzny na mniejsze obszary, w taki sposób, aby ich suma stanowiła całą płaszczyznę, a sąsiednie obszary miały wspólne krawędzie. Rozmiar i kształt obszarów zależą od charakterystycznych punktów znajdujących się w płaszczyźnie.

Wyznaczone w wyniku tesselacji wieloboki Voronoia, otaczające charakterystyczne punkty na płaszczyźnie (np. cząstki, których położenia analizujemy),definiują „strefę wpływów” danego obiektu. Znajdujące się wewnątrz „strefy wpływów” punkty mają bliżej do danej cząstki, niż do jakiejkolwiek innej. Analiza wielkości tych stref pozwala wnioskować o sposobie wzajemnego rozmieszczenia obiektów (cząstek).