| 27.11.2010 | ANALIZA LEKÓW | |
|---|---|---|
| Ćwiczenie nr 9 | REFRAKTOMETRIA – ILOŚCIOWE OZNACZANIE SUROWCÓW FARMACEUTYCZNYCH | Ocena: |
| Prowadzący: |
Cel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia było oznaczenie wybranego surowca farmaceutycznego.
Zasada oznaczenia:
Pomiar kąta granicznego.
Aparatura i odczynniki:
Roztwory NaCl o stężeniu: 2%, 4%, 5%, x%, refraktometr, pipeta.
Opis wykonania:
Sporządziłem szereg roztworów NaCl o znanym stężeniu i roztwór badany.
Powierzchnię dolnego pryzmatu pokryłem roztworem NaCl o stężeniu 2%, opuściłem pryzmat i odsłoniłem okienko górnego pryzmatu.
Ustawiłem wyraźną granicę między ciemnym a jasnym polem widzenia za pomocą pokrętła do likwidacji dyspersji.
Granicę ciemnego i jasnego pola doprowadziłem do punktu przecięcia się nici za pomocą pokrętła pomiarowego i oświetliłem skalę lusterkiem znajdującym się pod pokrętłem pomiarowym.
Odczytałem z górnej skali współczynnik załamania światła.
Badany roztwór usunąłem watą, pryzmaty wytarłem gazikiem i osuszyłem.
Tak samo postępowałem przy każdym badanym roztworze.
Wyniki pomiarów przedstawiłem w tabeli 1.1
Dane pomiarowe:
| Badany roztwór |
|---|
| Stężenie c [%] |
| 2% |
| 4% |
| 5% |
| X% |
Tabela 1.1
Opracowanie wyników:
Na podstawie wyników z tabeli 1.1 i sporządziłem krzywą wzorcową – zależność współczynnika refrakcji od stężenia i odczytałem stężenie badanego roztworu.
Wnioski:
Badany roztwór miał stężenie 4,75%
Wykonanie ćwiczenia:
Miareczkowanie wstępne.
Wyprowadzenie elektrod połączono z zaciskami woltomierza (pehametru) zgodnie z instrukcją uruchomiono mieszadło magnetyczne i wykonano pierwszy pomiar SEM zestawionego ogniwa.
Przygotowany roztwór miareczkowano mianowanym roztworem AgNO3 dozując roztwór po 1 cm3. Po dodaniu każdej porcji titranta odczekano do ustalenia się SEM ogniwa i zmierzono jej wartość.
Wyniki pomiarów zapisano jako: objętość AgNO3 [cm3] od potencjału elektrody srebrnej [mV].
Na podstawie danych miareczkowania wstępnego (punkt 6) ustalono przedziały dodawania titranta tak, aby na łukach krzywej miareczkowania i w pobliżu punktów równoważnikowych (PR) uzyskać duże zagęszczenie punktów pomiarowych.
Miareczkowanie dokładne.
Przygotowano roztwór w sposób opisany w punkcie 3.a.1, zwracając uwagę na dokładne odmierzenie roztworu badanego.
Przeprowadzono miareczkowanie dozując roztwór miareczkujący w sposób ustalony w punkcie 3.a.7.
Wyniki pomiarów zestawiono w tabeli 1
Tabela 1.
V, ml |
SEM, mV |
|---|---|
| 0,0 | -303,2 |
| 1,0 | -307,5 |
| 2,0 | -309,1 |
| 3,0 | -309,8 |
| 4,0 | -309,7 |
| 5,0 | -321,4 |
| 6,0 | -324,9 |
| 7,0 | -319,4 |
| 8,0 | -318,6 |
| 9,0 | -309,7 |
| 10,0 | -299,6 |
| 10,5 | -302,5 |
| 11,0 | -297,4 |
| 11,5 | -290,6 |
| 12,0 | -280,8 |
| 12,5 | -267,4 |
| 13,0 | -221,3 |
| 13,5 | -58,6 |
| 14,0 | -9,7 |
| 14,5 | 5,6 |
| 15,0 | 9,3 |
| 15,5 | 12,9 |
| 16,0 | 14,7 |
| 16,5 | 20,1 |
| 17,0 | 21,5 |
| 17,5 | 25,6 |
| 18,0 | 33,4 |
| 18,5 | 40,7 |
| 19,0 | 55,6 |
| 19,5 | 68,5 |
| 20,0 | 103,4 |
| 20,5 | 121,8 |
| 21,0 | 182,3 |
| 21,5 | 195,7 |
| 22,0 | 206,1 |
| 22,5 | 215,6 |
| 23,0 | 223,9 |
| 24,0 | 230,2 |
| 25,0 | 235,8 |
4. Opracowanie wyników:
Na podstawie wyników z tabeli 1 sporządzono wykres krzywej miareczkowania potencjometrycznego mieszaniny jonów J- i Cl- oraz odczytano z niego punkty końcowe miareczkowania.
Otrzymana krzywa charakteryzuje się dwoma skokami odpowiadającymi zmiareczkowaniu jonów J- i Cl-. W związku z obecnością w mieszaninie jonów jodkowych i chlorkowych pierwszy wytrąca się osad tego związku, który jest trudniej rozpuszczalny, czyli jego iloczyn rozpuszczalności Kso jest mniejszy.
Wartości iloczynów rozpuszczalności:
Kso, AgI = 8,5 ⋅ 10-17
Kso, AgCl = 3,3 ⋅ 10-13
Z wartości tych wynika, że jony J- strącają się jako pierwsze, a następnie strącają się jony Cl-.
Objętości titranta (AgNO3) odpowiadające punktom równoważnikowym, odczytane z krzywej miareczkowania, mają następujące wartości:
PK1 = 13,20 cm3
PK2 = 20,25 cm3
Na podstawie tabeli 2 sporządzono wykres zależności ΔSEM/ΔV = f(V) (wykres I pochodnej).
Tabela 2.
| V, ml | SEM, mV | Δ SEM, mV | ΔSEM/ΔV, mV/ml |
|---|---|---|---|
| 0,0 | -346,2 | ||
| 1,0 | -344,4 | -1,8 | 1,8 |
| 2,0 | -342,1 | -2,3 | 2,3 |
| 3,0 | -339,3 | -2,8 | 2,8 |
| 4,0 | -337,4 | -1,9 | 1,9 |
| 5,0 | -334,1 | -3,3 | 3,3 |
| 6,0 | -329,8 | -4,3 | 4,3 |
| 7,0 | -325,6 | -4,2 | 4,2 |
| 8,0 | -320,6 | -5,0 | 5,0 |
| 9,0 | -314,5 | -6,1 | 6,1 |
| 10,0 | -308,2 | -6,3 | 6,3 |
| 10,5 | -303,7 | -4,5 | 9,0 |
| 11,0 | -298,7 | -5,0 | 10,0 |
| 11,5 | -292,1 | -6,6 | 13,2 |
| 12,0 | -283,0 | -9,1 | 18,2 |
| 12,5 | -266,7 | -16,3 | 32,6 |
| 13,0 | -214,5 | -52,2 | 104,4 |
| 13,5 | -23,1 | -191,4 | 382,8 |
| 14,0 | 8,3 | -31,4 | 62,8 |
| 14,5 | 11,7 | -3,4 | 6,8 |
| 15,0 | 16,2 | -4,5 | 9,0 |
| 15,5 | 18,7 | -2,5 | 5,0 |
| 16,0 | 22,6 | -3,9 | 7,8 |
| 16,5 | 26,5 | -3,9 | 7,8 |
| 17,0 | 30,8 | -4,3 | 8,6 |
| 17,5 | 37,2 | -6,4 | 12,8 |
| 18,0 | 45,2 | -8,0 | 16,0 |
| 18,5 | 54,3 | -9,1 | 18,2 |
| 19,0 | 69,8 | -15,5 | 31,0 |
| 19,5 | 101,3 | -31,5 | 63,0 |
| 20,0 | 119,4 | -18,1 | 36,2 |
| 20,5 | 135,7 | -16,3 | 32,6 |
| 21,0 | 168,1 | -32,4 | 64,8 |
| 21,5 | 182,9 | -14,8 | 29,6 |
| 22,0 | 201,8 | -18,9 | 37,8 |
| 22,5 | 217,7 | -15,9 | 31,8 |
| 23,0 | 223,5 | -5,8 | 11,6 |
| 24,0 | 232,5 | -9,0 | 9,0 |
| 25,0 | 238,8 | -6,3 | 6,3 |
Ponieważ analizując wykres I pochodnej, widać znaczne rozbieżności w punktach leżących wokół maksimum, do obliczeń przyjęto punkty końcowe miareczkowania odczytane z krzywej miareczkowania potencjometrycznego mieszaniny jonów J− i Cl−.
5. Obliczenia.
a) obliczono masę jonów J−:
W = 10
= 1,7723 g
b) obliczono masę jonów Cl−:
W = 10
= 0,2757 g
Wniosek: Próbka zawierała 1,7723 g J− i 0,2757 g Cl−.