23.10.2010	ANALIZA LEKÓW
Ćwiczenie nr 5	KONDUKTOMETRIA – KONDUKTOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE SUROWCA FARMACEUTYCZNEGO	Ocena:
ProwadzÄ…cy:

1. Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia było ilościowe oznaczenie wybranego surowca farmaceutycznego.

1. Zasada oznaczenia:

Pomiar zmian przewodnictwa właściwego roztworu w trakcie miareczkowania.

1. Aparatura i odczynniki:

0,1M BaCl₂, 0,1M CuSO₄, zestaw do miareczkowania (statyw, biureta o pojemnoÅ›ci 25 ml, mieszadÅ‚o magnetyczne), konduktometr, naczynko konduktometryczne.

1. Opis wykonania:

• Otrzymany do analizy roztwór soli barowej rozcieÅ„czyÅ‚em wodÄ… do kreski, pobraÅ‚em 20 ml pipetÄ… jednomiarowÄ… do zlewki i rozcieÅ„czyÅ‚em do 100 ml.

• UmieÅ›ciÅ‚em w zlewce naczynko konduktometryczne, a zlewkÄ™ ustawiÅ‚em na mieszadle magnetycznym.

• WÅ‚Ä…czyÅ‚em konduktometr zgodnie z instrukcjÄ… obsÅ‚ugi.

• MiareczkowaÅ‚em badany roztwór 0,1 M CuSO₄, caÅ‚y czas mieszajÄ…c roztwór i mierzÄ…c przewodnictwo wÅ‚aÅ›ciwe po 0,5 ml dodanego titranta.

• Wyniki pomiarów zapisaÅ‚em jako: wartość przewodnictwa wÅ‚aÅ›ciwego od objÄ™toÅ›ci dodanego titranta.

• Wyniki pomiarów przedstawiÅ‚em w tabeli 1.1

4. Dane pomiarowe:

Badany roztwór
V CuSO4
0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
5,5

Tabela 1.1

1. Opracowanie wyników:

• Na podstawie wyników z tabeli 1.1 i sporzÄ…dzono wykres zależnoÅ›ci przewodnictwa wÅ‚aÅ›ciwego od objÄ™toÅ›ci titranta i wyznaczono punkt koÅ„cowy miareczkowania.

Na podstawie wyznaczonego punktu koÅ„cowego miareczkowania obliczono zawartość Ba²⁺ w badanej próbce.

m_Ba2+ = C_CuSO4 * V_pk * M_Ba2+

$$m_{Ba2 +} = 0,1\frac{\text{mol}}{dm^{3}}*2,83\ ml*137,32\frac{g}{\text{mol}} = \mathbf{38,86\ mg}$$

1. Wnioski:

Badana próbka zawieraÅ‚a 38,86 mg Ba²⁺.

1. Wykonanie ćwiczenia:

1. Miareczkowanie wstępne.

1. Do naczyÅ„ka odmierzono 10 cm³ roztworu otrzymanego do analizy i dodano 25 cm³ roztworu azotanu baru.

2. Przygotowano elektrody: elektrodę srebrną oczyszczono mechanicznie (papierem ściernym), elektrodę kalomelową opłukano wodą destylowaną i osuszono bibułą.

3. Obydwie elektrody umieszczono w naczyniu z roztworem przygotowanym do miareczkowania (punkt 1) tak, aby końcówki elektrod były zanurzone w roztworze, a mieszadło magnetyczne obracało się swobodnie. Objętość roztworu zwiększono dodając wody destylowanej.

4. Wyprowadzenie elektrod połączono z zaciskami woltomierza (pehametru) zgodnie z instrukcją uruchomiono mieszadło magnetyczne i wykonano pierwszy pomiar SEM zestawionego ogniwa.

5. Przygotowany roztwór miareczkowano mianowanym roztworem AgNO₃ dozujÄ…c roztwór po 1 cm³. Po dodaniu każdej porcji titranta odczekano do ustalenia siÄ™ SEM ogniwa i zmierzono jej wartość.

6. Wyniki pomiarów zapisano jako: objÄ™tość AgNO₃ [cm³] od potencjaÅ‚u elektrody srebrnej [mV].

7. Na podstawie danych miareczkowania wstępnego (punkt 6) ustalono przedziały dodawania titranta tak, aby na łukach krzywej miareczkowania i w pobliżu punktów równoważnikowych (PR) uzyskać duże zagęszczenie punktów pomiarowych.

1. Miareczkowanie dokładne.

   1. Przygotowano roztwór w sposób opisany w punkcie 3.a.1, zwracając uwagę na dokładne odmierzenie roztworu badanego.

   2. Przeprowadzono miareczkowanie dozując roztwór miareczkujący w sposób ustalony w punkcie 3.a.7.

   3. Wyniki pomiarów zestawiono w tabeli 1

Tabela 1.

V, ml	SEM, mV
0,0	-303,2
1,0	-307,5
2,0	-309,1
3,0	-309,8
4,0	-309,7
5,0	-321,4
6,0	-324,9
7,0	-319,4
8,0	-318,6
9,0	-309,7
10,0	-299,6
10,5	-302,5
11,0	-297,4
11,5	-290,6
12,0	-280,8
12,5	-267,4
13,0	-221,3
13,5	-58,6
14,0	-9,7
14,5	5,6
15,0	9,3
15,5	12,9
16,0	14,7
16,5	20,1
17,0	21,5
17,5	25,6
18,0	33,4
18,5	40,7
19,0	55,6
19,5	68,5
20,0	103,4
20,5	121,8
21,0	182,3
21,5	195,7
22,0	206,1
22,5	215,6
23,0	223,9
24,0	230,2
25,0	235,8

4. Opracowanie wyników:

1. Na podstawie wyników z tabeli 1 sporządzono wykres krzywej miareczkowania potencjometrycznego mieszaniny jonów J^- i Cl^- oraz odczytano z niego punkty końcowe miareczkowania.

Otrzymana krzywa charakteryzuje się dwoma skokami odpowiadającymi zmiareczkowaniu jonów J^- i Cl^-. W związku z obecnością w mieszaninie jonów jodkowych i chlorkowych pierwszy wytrąca się osad tego związku, który jest trudniej rozpuszczalny, czyli jego iloczyn rozpuszczalności K_so jest mniejszy.

Wartości iloczynów rozpuszczalności:

K_{so, AgI} = 8,5 â‹… 10^-17

K_{so, AgCl} = 3,3 â‹… 10^-13

Z wartości tych wynika, że jony J^- strącają się jako pierwsze, a następnie strącają się jony Cl^-.

ObjÄ™toÅ›ci titranta (AgNO₃) odpowiadajÄ…ce punktom równoważnikowym, odczytane z krzywej miareczkowania, majÄ… nastÄ™pujÄ…ce wartoÅ›ci:

PK₁ = 13,20 cm³

PK₂ = 20,25 cm³

1. Na podstawie tabeli 2 sporządzono wykres zależności ΔSEM/ΔV = f(V) (wykres I pochodnej).

Tabela 2.

V, ml	SEM, mV	Δ SEM, mV	ΔSEM/ΔV, mV/ml
0,0	-346,2
1,0	-344,4	-1,8	1,8
2,0	-342,1	-2,3	2,3
3,0	-339,3	-2,8	2,8
4,0	-337,4	-1,9	1,9
5,0	-334,1	-3,3	3,3
6,0	-329,8	-4,3	4,3
7,0	-325,6	-4,2	4,2
8,0	-320,6	-5,0	5,0
9,0	-314,5	-6,1	6,1
10,0	-308,2	-6,3	6,3
10,5	-303,7	-4,5	9,0
11,0	-298,7	-5,0	10,0
11,5	-292,1	-6,6	13,2
12,0	-283,0	-9,1	18,2
12,5	-266,7	-16,3	32,6
13,0	-214,5	-52,2	104,4
13,5	-23,1	-191,4	382,8
14,0	8,3	-31,4	62,8
14,5	11,7	-3,4	6,8
15,0	16,2	-4,5	9,0
15,5	18,7	-2,5	5,0
16,0	22,6	-3,9	7,8
16,5	26,5	-3,9	7,8
17,0	30,8	-4,3	8,6
17,5	37,2	-6,4	12,8
18,0	45,2	-8,0	16,0
18,5	54,3	-9,1	18,2
19,0	69,8	-15,5	31,0
19,5	101,3	-31,5	63,0
20,0	119,4	-18,1	36,2
20,5	135,7	-16,3	32,6
21,0	168,1	-32,4	64,8
21,5	182,9	-14,8	29,6
22,0	201,8	-18,9	37,8
22,5	217,7	-15,9	31,8
23,0	223,5	-5,8	11,6
24,0	232,5	-9,0	9,0
25,0	238,8	-6,3	6,3

Ponieważ analizując wykres I pochodnej, widać znaczne rozbieżności w punktach leżących wokół maksimum, do obliczeń przyjęto punkty końcowe miareczkowania odczytane z krzywej miareczkowania potencjometrycznego mieszaniny jonów J^− i Cl^−.

5. Obliczenia.

a) obliczono masę jonów J^−:

W = 10

= 1,7723 g

b) obliczono masę jonów Cl^−:

W = 10

= 0,2757 g

Wniosek: Próbka zawierała 1,7723 g J^− i 0,2757 g Cl^−.