Sprawozdanie Konduktometryczne miareczkowanie surowcaúrmaceutycznego

23.10.2010 ANALIZA LEKÓW
Ćwiczenie nr 5 KONDUKTOMETRIA – KONDUKTOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE SUROWCA FARMACEUTYCZNEGO Ocena:
ProwadzÄ…cy:
  1. Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia było ilościowe oznaczenie wybranego surowca farmaceutycznego.

  1. Zasada oznaczenia:

Pomiar zmian przewodnictwa właściwego roztworu w trakcie miareczkowania.

  1. Aparatura i odczynniki:

0,1M BaCl2, 0,1M CuSO4, zestaw do miareczkowania (statyw, biureta o pojemności 25 ml, mieszadło magnetyczne), konduktometr, naczynko konduktometryczne.

  1. Opis wykonania:

  1. Dane pomiarowe:

Badany roztwór
V CuSO4
0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
5,5

Tabela 1.1

  1. Opracowanie wyników:

Na podstawie wyznaczonego punktu końcowego miareczkowania obliczono zawartość Ba2+ w badanej próbce.


mBa2+ = CCuSO4 * Vpk * MBa2+


$$m_{Ba2 +} = 0,1\frac{\text{mol}}{dm^{3}}*2,83\ ml*137,32\frac{g}{\text{mol}} = \mathbf{38,86\ mg}$$

  1. Wnioski:

Badana próbka zawierała 38,86 mg Ba2+.

  1. Wykonanie ćwiczenia:

  1. Miareczkowanie wstępne.

  1. Do naczyńka odmierzono 10 cm3 roztworu otrzymanego do analizy i dodano 25 cm3 roztworu azotanu baru.

  2. Przygotowano elektrody: elektrodę srebrną oczyszczono mechanicznie (papierem ściernym), elektrodę kalomelową opłukano wodą destylowaną i osuszono bibułą.

  3. Obydwie elektrody umieszczono w naczyniu z roztworem przygotowanym do miareczkowania (punkt 1) tak, aby końcówki elektrod były zanurzone w roztworze, a mieszadło magnetyczne obracało się swobodnie. Objętość roztworu zwiększono dodając wody destylowanej.

  4. Wyprowadzenie elektrod połączono z zaciskami woltomierza (pehametru) zgodnie z instrukcją uruchomiono mieszadło magnetyczne i wykonano pierwszy pomiar SEM zestawionego ogniwa.

  5. Przygotowany roztwór miareczkowano mianowanym roztworem AgNO3 dozując roztwór po 1 cm3. Po dodaniu każdej porcji titranta odczekano do ustalenia się SEM ogniwa i zmierzono jej wartość.

  6. Wyniki pomiarów zapisano jako: objętość AgNO3 [cm3] od potencjału elektrody srebrnej [mV].

  7. Na podstawie danych miareczkowania wstępnego (punkt 6) ustalono przedziały dodawania titranta tak, aby na łukach krzywej miareczkowania i w pobliżu punktów równoważnikowych (PR) uzyskać duże zagęszczenie punktów pomiarowych.

  1. Miareczkowanie dokładne.

    1. Przygotowano roztwór w sposób opisany w punkcie 3.a.1, zwracając uwagę na dokładne odmierzenie roztworu badanego.

    2. Przeprowadzono miareczkowanie dozując roztwór miareczkujący w sposób ustalony w punkcie 3.a.7.

    3. Wyniki pomiarów zestawiono w tabeli 1

Tabela 1.

V, ml

SEM, mV
0,0 -303,2
1,0 -307,5
2,0 -309,1
3,0 -309,8
4,0 -309,7
5,0 -321,4
6,0 -324,9
7,0 -319,4
8,0 -318,6
9,0 -309,7
10,0 -299,6
10,5 -302,5
11,0 -297,4
11,5 -290,6
12,0 -280,8
12,5 -267,4
13,0 -221,3
13,5 -58,6
14,0 -9,7
14,5 5,6
15,0 9,3
15,5 12,9
16,0 14,7
16,5 20,1
17,0 21,5
17,5 25,6
18,0 33,4
18,5 40,7
19,0 55,6
19,5 68,5
20,0 103,4
20,5 121,8
21,0 182,3
21,5 195,7
22,0 206,1
22,5 215,6
23,0 223,9
24,0 230,2
25,0 235,8

4. Opracowanie wyników:

  1. Na podstawie wyników z tabeli 1 sporządzono wykres krzywej miareczkowania potencjometrycznego mieszaniny jonów J- i Cl- oraz odczytano z niego punkty końcowe miareczkowania.

Otrzymana krzywa charakteryzuje się dwoma skokami odpowiadającymi zmiareczkowaniu jonów J- i Cl-. W związku z obecnością w mieszaninie jonów jodkowych i chlorkowych pierwszy wytrąca się osad tego związku, który jest trudniej rozpuszczalny, czyli jego iloczyn rozpuszczalności Kso jest mniejszy.

Wartości iloczynów rozpuszczalności:

Kso, AgI = 8,5 â‹… 10-17

Kso, AgCl = 3,3 â‹… 10-13

Z wartości tych wynika, że jony J- strącają się jako pierwsze, a następnie strącają się jony Cl-.

Objętości titranta (AgNO3) odpowiadające punktom równoważnikowym, odczytane z krzywej miareczkowania, mają następujące wartości:

PK1 = 13,20 cm3

PK2 = 20,25 cm3

  1. Na podstawie tabeli 2 sporządzono wykres zależności ΔSEM/ΔV = f(V) (wykres I pochodnej).

Tabela 2.

V, ml SEM, mV Δ SEM, mV ΔSEM/ΔV, mV/ml
0,0 -346,2
1,0 -344,4 -1,8 1,8
2,0 -342,1 -2,3 2,3
3,0 -339,3 -2,8 2,8
4,0 -337,4 -1,9 1,9
5,0 -334,1 -3,3 3,3
6,0 -329,8 -4,3 4,3
7,0 -325,6 -4,2 4,2
8,0 -320,6 -5,0 5,0
9,0 -314,5 -6,1 6,1
10,0 -308,2 -6,3 6,3
10,5 -303,7 -4,5 9,0
11,0 -298,7 -5,0 10,0
11,5 -292,1 -6,6 13,2
12,0 -283,0 -9,1 18,2
12,5 -266,7 -16,3 32,6
13,0 -214,5 -52,2 104,4
13,5 -23,1 -191,4 382,8
14,0 8,3 -31,4 62,8
14,5 11,7 -3,4 6,8
15,0 16,2 -4,5 9,0
15,5 18,7 -2,5 5,0
16,0 22,6 -3,9 7,8
16,5 26,5 -3,9 7,8
17,0 30,8 -4,3 8,6
17,5 37,2 -6,4 12,8
18,0 45,2 -8,0 16,0
18,5 54,3 -9,1 18,2
19,0 69,8 -15,5 31,0
19,5 101,3 -31,5 63,0
20,0 119,4 -18,1 36,2
20,5 135,7 -16,3 32,6
21,0 168,1 -32,4 64,8
21,5 182,9 -14,8 29,6
22,0 201,8 -18,9 37,8
22,5 217,7 -15,9 31,8
23,0 223,5 -5,8 11,6
24,0 232,5 -9,0 9,0
25,0 238,8 -6,3 6,3

Ponieważ analizując wykres I pochodnej, widać znaczne rozbieżności w punktach leżących wokół maksimum, do obliczeń przyjęto punkty końcowe miareczkowania odczytane z krzywej miareczkowania potencjometrycznego mieszaniny jonów J− i Cl−.

5. Obliczenia.

a) obliczono masę jonów J−:

W = 10


= 1,7723 g

b) obliczono masę jonów Cl−:

W = 10

= 0,2757 g

Wniosek: Próbka zawierała 1,7723 g J− i 0,2757 g Cl−.


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Miareczkowanie konduktometryczne, MIARECZKOWANIE KONDUKTOMETRYCZNE
KONDUKTOMETRIa miareczkowanie
Sprawozdania z poprzednich lat, Sprawozdanie 1 - Lab6 - miareczkowanie amperometryczne
Laboratorium elektrochemi, Konduktometryczne miareczkowanie kwasu szczawiowego, Politechnika Lubelsk
Sprawozdanie Potencjometryczne miareczkowanie mocnego elektrolitu
Sprawozdanie Refraktometryczne oznaczanie surowców?rmaceutycznych
Sprawozdanie Potencjometryczne oznaczanie surowców?rmaceutycznych
KONDUKTOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE
Cw 20 Konduktometryczne miareczkowanie alkacymetryczne
Cw 20 Konduktometryczne miareczkowanie alkacymetryczne
sprawozdanie analiza miareczkowa 3
sprawozdanie analiza miareczkowa 2
sprawozdanie analiza miareczkowa
sprawozdanie z miareczkowania, UP Wrocław, IŚ I SEM, Chemia
Analiza Instrumentalna Miareczkowanie spektrofotometryczne Sprawozdanie 3 x
Sprawozdanie Wyznaczanie stałej naczynka konduktometrycznego
Sprawozdanie miareczkowanie
Analiza Instrumentalna Konduktometria Sprawozdanie 2 j

więcej podobnych podstron