Wydział Geoinżynierii Legnica, 27 marca 2011

Górnictwa i Geologii

Politechniki Wrocławskiej

Chemia

Sprawozdanie z ćwiczenia „Analiza miareczkowa”

grupa: poniedziałek 9⁴⁵

rok I

1. WPROWADZENIE

Analiza miareczkowa jest jedną z ważniejszych chemicznych metod analizy ilościowej. Metody analizy miareczkowej polegają na oznaczeniu ilości substancji w roztworze lub stężenia tego roztworu za pomocą odczynnika o dokładnie znanym stężeniu. Czynność dodawania niewielkich porcji roztworu odczynnika z kalibrowanej biurety do naczynia z roztworem oznaczanym nazywamy miareczkowaniem (Więckowska i Surygała, 1993).

Miareczkowanie - chemiczna technika analizy ilościowej polegająca na dodawaniu roztworu - tzw. titranta z biurety w postaci kropel do roztworu zwanego analitem. W trakcie miareczkowania titrant powinien reagować szybko i ilościowo z analitem, powodując zmiany określonych własności fizycznych analitu. Może to być np: zmiana barwy, zmiana przewodnictwa elektrycznego i wiele innych. Pomiar objętości wkroplonego titrantu, połączony z pomiarem lub obserwacją zmiany fizycznych własności analitu, umożliwia określenie dokładnego stężenia określonego związku chemicznego w analicie (Wikipedia).

Alkacymetria jest działem analizy miareczkowej, obejmującym :

- alkalimetrię - oznaczanie w roztworze zawartości kwasów za pomocą miareczkowania mianowanym roztworem zasady.

- acydymetrię - oznaczanie w roztworze zawartości zasad za pomocą miareczkowania mianowanym roztworem kwasu.

Można rozróżnić trzy typy miareczkowania alkacymetrycznego; miareczkowanie mocnych kwasów i mocnych zasad, miareczkowanie słabych kwasów i słabych zasad oraz miareczkowanie mieszanin kwasów (zasad) o różnej mocy. We wszystkich przypadkach czynnikiem miareczkującym jest mianowany roztwór mocnej zasady albo mocnego kwasu (Więckowska i Surygała, 1993).

Alkacymetria - jeden z ważniejszych działów analizy miareczkowej, zwanej też analizą objętościową, w którym ustala się dokładne stężenie kwasów lub zasad poprzez miareczkowanie roztworów z użyciem odpowiednio zasad lub kwasów. W trakcie miareczkowania alakacymetrycznego zachodzi reakcja zobojętniania, która prowadzi do zmian pH mieszaniny. Zmiany te rejestruje się z użyciem chemicznych wskaźników pH, lub pH-metrów. Metody alkacymetryczne stosuje się powszechnie do oznaczania kwasów i zasad, zarówno organicznych jak i nieorganicznych. Metodę tę cechuje szybkość i prostota wykonania. W praktyce alkacymetrii wyróżnia się trzy typy miareczkowania: miareczkowanie mocnych kwasów i mocnych zasad, miareczkowanie słabych kwasów i słabych zasad oraz miareczkowanie kwasów i zasad o różnej mocy.

We wszystkich przypadkach titrantem (roztworem wkraplanym) jest roztwór mocnego kwasu lub mocnej zasady. Nie stosuje się miareczkowania roztworami słabych kwasów bądź słabych zasad. Należy też wspomnieć o tak zwanym współczynniku równoważności, który oblicza się dla kwasów i zasad biorących udział w miareczkowaniu, aby później można było wyznaczyć stężenie oznaczanego składnika. Współczynnik równoważności jest stosunkiem stałych dysocjacji składników podzielonych przez ich masę cząsteczkową (Wikipedia).

Celem ćwiczenia było miareczkowanie mocnej zasady z mocnym kwasem.

2.CZĘŚĆ EKSPERYMENTALNA

2.1. Metodyka

Do naczyńka wagowego włożyłem dwie pastylki NaOH i obliczyłem ich wagę. Następnie wrzuciłem je do zlewki i dodałem 100 cm³ wody destylowanej. Przy pomocy mieszadełka rozpuściłem pastylki w wodzie. Gotowy roztwór mianowany NaOH, przy pomocy lejka przelałem do kolby miarowej. Zawartość kolby miarowej uzupełniłem wodą destylowaną do 250 cm³. Następnie dodałem kroplę fenoloftaleiny, co spowodowało zabarwienie roztworu na malinowy. Przy pomocy pipety odmierzyłem dwie dawki roztworu i wlałem je do kolb stożkowych. Podstawiłem kolejno kolby pod biuretę i powoli dodawałem HCl, aż roztwór się odbarwi.

2.2. Obserwacje

Roztwór NaOH zmienił zabarwienie na malinowe po dodaniu fenoloftaleiny. Podczas dodawania kwasu HCl roztwór się odbarwiał, co jest wynikiem zajścia reakcji zobojętniania.

2.3. Interpretacja

Obliczenie stężenia molowego metodą miareczkowania:

Masa NaOH = 0,37 g

I kolba stożkowa:
V_NaOH = 6,3 cm³
V_HCl = 2,8 cm³

0,1 mol_HCl - 1000 cm³
x mol_HCL- 2,8 cm³

x= 0,00028 mol

0,00028 mol_HCl- 6,3 cm³
x mol - 1000 cm³

x = 0,04 mol/dm³

II kolba stożkowa:
V_NaOH = 7,1 cm³
V_HCl = 2,8 cm³

0,1 mol_HCl - 1000 cm³
x mol_HCL- 2,8 cm³

x= 0,00028 mol

0,00028 mol_HCl- 7,1 cm³
x mol - 1000 cm³

x = 0,04 mol/dm³

C_m = 0,04 mol/dm³

Obliczenie stężenia procentowego:

m_s= 0,42 g
d_r = 1,01 g/cm³
V_r = 250 cm³
M_r = d_r • V_r

M_r = 1,01 (g/cm³) •250 (cm³) = 252,5 g

C_p =

2.4. Wnioski

Metoda miareczkowania alkacymetrycznego pozwala w szybki i prosty sposób określić stężenie badanej próbki. Jest ona powszechnie stosowana przy ilościowym oznaczaniu substancji.

3. LITERATURA CYTOWANA:

J. Więckowskiej, J. Surygały - praca zbiorowa, Ćwiczenia laboratoryjne z chemii dla studentów Wydziału Górniczego, Wrocław 1993.

http://pl.wikipedia.org/wiki/Miareczkowanie

http://pl.wikipedia.org/wiki/Alkacymetria

1

1

---