Wydział Budownictwa i Architektury

Katedra Inżynierii Sanitarnej

Zakład Technologii Wody, Ścieków i Odpadów

Kierunek studiów:	Inżynieria środowiska
Rok akademicki:	2012/2013
Nazwa przedmiotu:	Chemia
Tytuł ćwiczenia:	Podstawy i ogólne zasady pracy w laboratorium. Analiza miareczkowa.
Zajęcia prowadzone przez:	Dr inż. Magdalena Janus
Data wykonania:	15.03.2013
Skład zespołu z podpisami osób wykonujących ćwiczenie:	Sprawozdanie opracowane przez:
	Karolina Stodulska Aleksandra Szymanek
	Członkowie zespołu:
	Mateusz Staciwa Paulina Szulczyk Katarzyna Zając

lista sprawdzająca

Nr.		TAK/NIE^*
	Sprawozdanie zostało wydrukowane z ponumerowanymi stronami.
	Po wydrukowaniu sprawozdanie zostało przeczytane.
	Do sprawozdania dołączono jego poprzednią wersję z zaznaczonymi, przez prowadzącego, błędami.
	Wszystkie zawarte w sprawozdaniu informacje dotyczą tego ćwiczenia, które wymienianie jest na stronie tytułowej.
	Zamieszczono wykaz źródeł i materiałów, które stanowiły źródło treści zamieszczonych w sprawozdaniu
	Fragmenty cytowane – w tym z innych sprawozdań – zostały zaznaczone z podaniem źródła i autora oryginalnej treści
	W powielanych fragmentach sprawozdania poprawione zostały, zaznaczane wcześniej przez prowadzącego, błędy.
	Strona tytułowa zawiera komplet informacji.
	Na stronie tytułowej znajduje się lista i podpisy osób wykonujących to ćwiczenie
	Znana jest mi treść instrukcji dotyczącej tego ćwiczenia i określony w niej zakres opracowania wyników i wniosków.
	Sprawozdanie zawiera krótki wstęp z podstawowymi informacjami dotyczącymi badanego procesu i syntetyczny opis wykonania ćwiczenia.
	W sprawozdaniu podano wyniki własnych pomiarów i sprawdzono ich zgodność z notatkami z zajęć.
	W sprawozdaniu umieszczono wszystkie dane i wielkości pomierzone.
	Zakres wykonanych przeliczeń jest zgodny z instrukcją
	Sprawozdanie zawiera, czytelnie zebrane, wyniki wszystkich wymaganych przeliczeń (zgodnie z instrukcją)
	Sprawozdanie zawiera wszystkie wymagane wykresy (zgodnie z instrukcją)
	Zakres wniosków jest zgodny z wymaganiami podanymi w instrukcji

^*wpisać odpowiednio TAK lub NIE

Jeśli, w którejś z rubryk wpisano „NIE” niżej należy podać wyjaśnienie:

Nr	Wyjaśnienie

Podpis(y) przygotowujących sprawozdanie.......................................................................

Celem ćwiczenia było oznaczenie zawartości KOH w technicznych odczynnikach oraz opanowanie techniki wykonywania analizy miareczkowej.

Część teoretyczna:

Reakcja zobojętniania jest reakcją pomiędzy kwasem i zasadą, w wyniku której tworzy się sól i woda.

Analiza miareczkowa (analiza objętościowa) polega na oznaczaniu substancji badanej w roztworze za pomocą dodawania małych porcji roztworu odczynnika (titranta) o dokładnie znanym stężeniu (mianie). Obliczenia zawartości oznaczanej substancji dokonuje się na podstawie zmierzonej objętości roztworu miareczkującego w oparciu o równanie reakcji. Podstawowym zagadnieniem w analizie miareczkowej jest określenie punktu równoważnikowego, tj punktu, w którym przereagowały ze sobą jednakowe ilości równoważników roztworu mianowanego i substancji badanej. Do określenia tego punktu stosuje się wskaźniki, które zmieniają swoją barwę w obecności niewielkiego nadmiaru odczynnika miareczkującego.

Objętość cieczy użytą podczas miareczkowania wyznacza się na podstawie różnicy początkowego i końcowego poziomu cieczy w biurecie. Dla ułatwienia odczytu można za biuretą umieścić białą kartkę papieru. W większości przypadków odczytuje się położenie najniższej części menisku. Bardzo ważne jest, by podczas odczytywania nasze oko było dokładnie na poziomie menisku .

Odczytywanie poziomu cieczy w biurecie: odczyt przy różnym położeniu oka, tylko wynik 24,43 jest prawidłowy, pozostałe są nieprawidłowe . Podczas miareczkowania, palcami lewej ręki otwiera się kurek biurety, a prawą miesza się roztwór miareczkowany (można użyć mieszadła magnetycznego). Wraz ze zbliżaniem się do punktu końcowego powinno się zmniejszać tempo spuszczania roztworu z biurety (pod koniec spuszcza się po kropli).

Podczas procesu miareczkowania powinny zostać spełnione cztery podstawowe warunki:

• po dodaniu każdej porcji odczynnika reakcja powinna przebiegać z dużą szybkością

• reakcja powinna przebiegać stechiometrycznie, zgodnie z równaniem reakcji

• poza substancją oznaczaną, żadna inna znajdująca się w roztworze nie powinna reagować z odczynnikiem miareczkującym

• należy dobrać odpowiedni wskaźnik lub metodę instrumentalną, by koniec miareczkowania był wyraźnie widoczny

Miano roztworu - jest to liczba gramów substancji rozpuszczonej, znajdująca się w 1 ml roztworu lub liczba gramów substancji oznaczanej reagująca z 1 ml danego roztworu mianowanego. Jednostka miana to g/ml.

Punkt końcowy miareczkowania - punkt, w którym za pomocą metod instrumentalnych lub zmiany barwy wskaźnika można zaobserwować punkt równoważnikowy (koniec miareczkowania). Punkt końcowy powinien pokrywać się z punktem równoważnikowym.

Przebieg ćwiczenia:

• obliczenie potrzebnej objętości roztworu KOH do miareczkowania 0,025 dm³ roztworu HCl o stężeniu 0,1

• wykonanie roztworu KOH o objętości 0,1dm³

• przygotowanie 4 próbek

• dodanie do każdej próbki pięciu kropel fenoloftaleiny

• wykonanie miareczkowania

• obliczenie procentowej zawartości zasady w analizowanym odczynniku

Tab.1 Założenia i wyniki obliczeń wstępnych

Parametr	Wartość	Jednostka
Oznaczana substancja	KOH
Pojemność biurety	0,025	dm^3
Titrant	HCl
Stężenie kwasu	0,1
Wskaźnik	fenoloftaleina
Ilość powtórzeń oznaczenia	3
Objętość próbki	0,02	dm^3
Objętość roztworu	0,1	dm^3
Obliczona masa naważki	0,7	g

Tab.2 Wyniki pomiarów i obliczeń

Parametr	Wartość	Jednostka
Odważona masa analizowanego czynnika	0,7185	g
Wyniki miareczkowania:
	1.	15,6
	2.	15,6
	3.	15,7
Masa zasady w miareczkowanej próbce	0,08736	g
Masa zasady w przygotowanym roztworze	0,4368	g
Procentowa zawartość zasady w analizowanym odczynniku	60,79	%

HCl + KOH KCl + H₂O

n_HCl= Cm_HCl ∙ V_HCl

n_HCl= 0,1$\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$ ∙ 0,025dm³ = 0,0025 mola

Masa naważki:

m_w= 0,0025mola ∙ 56$\frac{g}{\text{mol}}$ = 0,14g

Obliczenie masy zasady:

1000cm³ - 0,1 mola

15,63cm³ - x

x=$\frac{0,1\text{mola} \bullet 15,63\text{cm}^{3}}{1000\text{cm}^{3}} =$0,00156 mola

• w miareczkowanej próbce:

m_KOH=0,00156mola ∙ 56$\frac{g}{\text{mol}}$ = 0,08736g

• w przygotowanym roztworze:

0,08736g ∙ 5próbek=0,4368g

Obliczenie stężenia procentowego zasady w analizowanym odczynniku:

C_p=$\frac{0,4368g}{0,7185g}\ \bullet \ 100\% = 60,79\%$

Wnioski

Procentowa zawartość wodorotlenku potasu w analizowanym odczynniku wynosi 60,79%. Biorąc pod uwagę to, iż oznaczana substancja przekroczyła datę ważności i była pod wpływem różnorodnych czynników zewnętrznych, wartość obliczonego stężenia różni się od wartości z przed lat. Ewentualne błędy mogły być spowodowane niedokładnością osób, które odmierzały dane zawartości substancji. Do miareczkowania zostały przygotowane cztery próbki, aczkolwiek ilość powtórzeń oznaczenia wynosiła trzy, ze względu na błąd przy pierwszym miareczkowaniu.

Bibliografia:

• „Chemia analityczna”, Wydawnictwo Lekarskie PZWL, W-wa 2000,pod. red. R. Kocjana,

• „Chemia”, Wydawnictwo Szkolne i Pedagogiczne, W-wa 1988,W.Danikiewicz,K.M. Pazdro,

• http://www.chemia.odlew.agh.edu.pl/cho_wo/miareczkowa.pdf

• http://www.chem.ug.edu.pl/zas/dydaktyka/zywnosc/miarecz.pdf