Data wykonania ćwiczenia: KRAKÓW 04.12.2015r.
Prowadzący ćwiczenie: dr Kor Mirosława

Autor raportu: Kowalczyk Justyna
Biologia środowiska
Grupa A

RAPORT

Oznaczenie azotanów(III) i azotanów(V) w wodzie.

Ćwiczenie wykonali:
Andrejko Anita
Kowalczyk Justyna
Mróz Magdalena
Nachel Justyna
Nester Piotr
Sawczak Katarzyna

I CEL ĆWICZENIA:
Celem ćwiczenia było przeprowadzenie analizy jakości wód i analizy ilościowej tych wód pod względem zawartości azotanów(III) i azotanów(V) w próbkach wód powierzchniowych i gruntowych oraz z kranu.

II WYKONANIE ĆWICZENIA:

A . Oznaczenie azotanów(III)¹

Zawartość azotanów(III) w wodzie oznaczono metodą spektrofotometryczną Z kwasem sulfanilowym i 1-naftyloaminą według normy PN-73/C-04567/06. Metoda ta polega na reakcji azotanów(III) z sulfanilamidem i dichlorowodorkiem N-(1-naftylo)-1,2-diaminoetanu) w obecności stężonego kwasem ortofosforowym(V) z utworzeniem związku o barwie różowej a następnie oznaczenie jego zawartości spektrofotometrycznie w oparciu o krzywą kalibracji

1. Przygotowanie podstawowego roztworu wzorcowego azotanu(III) sodu:

• Podstawowy roztwór wzorcowy otrzymana przez rozpuszczenie w wodzie destylowanej, 0,7499 azotanu(III) sodu cz.d.a i dopełnienia tą samą wodą do objętości 1 dm³.

1. Oznaczenie stężenia podstawowego roztworu wzorcowego azotanów(III):

• Do kolby stożkowej odpipetowano 20cm³ mianowanego roztworu KMnO₄ o stężeniu ok. 0,002 mol/dm³.Następnie dodano 5,0cm³ podstawowego roztworu wzorcowego NaNO₂ oraz 5 cm³ roztworu H₂SO₄ 1:3. Zamieszano kolbą i odstawiono na 15 minut w celu utlenienia wszystkich jonów azotanowych.

• Po 15 minutach dodano 10cm³ roztworu KI o stężeniu 10%.

• Po około 5 minutach roztwór zmiareczkowano tiosiarczanem sodu o stężeniu 0,01 mol/dm³ .

• Na tej podstawie obliczono stężenie roztworu podstawowego w oparciu o wzór:

$$\mathbf{x = \ }\frac{\mathbf{20*}\mathbf{f}_{\mathbf{2}}\mathbf{-}\mathbf{V}_{\mathbf{1}}\mathbf{*}\mathbf{f}_{\mathbf{1}}}{\mathbf{5}}\mathbf{*0,23}$$

Gdzie:

V₁- to objętość zużytego roztworu tiosiarczanu sodu w cm³ (13,9cm³)

f ₁ – współczynnik przeliczeniowy dla użytego tiosiarczanu (1,0)

f₂- współczynnik przeliczeniowy dla użytego KMnO₄ (1,358)

0,23- liczba mg azotanów(III) odpowiadająca 1cm³ KMnO₄

5,00-objętość podstawowego roztworu wzorcowego wziętego do miareczkowania

$$\mathbf{x =}\frac{\mathbf{20,00*1,158 - 11,95*1)}}{\mathbf{5}}\mathbf{*0,23}$$

$$\mathbf{x = 0,52\ }\frac{\mathbf{\text{mg}}}{\mathbf{\text{cm}}^{\mathbf{3}}}$$

• Uzgodniono równania reakcji zachodzących w trakcie miareczkowania:

a) 5N_O^{2 -} + 2Mn_O4 + 6^H+ = 5N_O3 ^- + 3_H20 + Mⁿ²⁺

Mn(VII) + 5e = Mn(II) /*2

N(III) – 2e = N(V) /*5

b) 6MnO₄^- + 18H⁺ + 5I^- = 6Mn²⁺ + 9H₂0 + 5IO₃^-

Mn(VII) +5e=Mn(II)/*6

I^-(-I) -6e=I(0) /*5

c) I₂ +2Na₂S₂O₃ = Na₂S₄O₆ +2NaI

2I(0)+2e = 2I^-(-I)

S(II) – 0,5e = S(2,5) /*4

1. Przygotowanie skali wzorców azotanów(III)

• Podstawowy roztwór wzorcowy (którego stężenie obliczono powyżej) rozcieńczono stukrotnie.

• Następnie do pięciu kolbek miarowych na 50cm³ odpipetowano kolejno 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 oraz 2,0 cm³ roboczego roztworu wzorcowego. Do szóstej kolbki nie dodano tego roztworu-ślepa próba.

• Wszystkie kolbki uzupełniono wodą destylowaną do objętości 50cm³ i dokładnie wymieszano.

• Do każdej z kolb miarowych dodano po 1cm³ odczynnika barwiącego i dokładnie wymieszano. Odstawiono na 20 minut.

• Po 20-stu minutach zmierzono absorbancje przy ustalonej długości fali równej 540nm używając ślepej próby jako odnośnik.

1. Przygotowanie próbek badanej wody:

• Kolby miarowe na 50cm³ uzupełniono badaną wodą do kreski.

• Następnie dodano do każdej z kolb po 1cm³ odczynnika barwiącego i dokładnie wymieszano.

• Po 20 minutach zmierzono absorbancje tych roztworów przy ustalonej długości fali równej 540nm.

1. Wyniki, wykres i przykładowe obliczenia przedstawiono w poniżej :

Tabela 1. Wyniki dla skali wzorców:

OBJĘTOŚĆ POBRANEGO ROBOCZEGO ROZTWORU WZORCOWEGO [cm^3]	ILOŚĆ AZOTANÓW(III) W ROZTWORZE WZORCOWYM [mg]]	ABSORBANCJA
0,0	0,00000	Próbka zerowa
0,2	0,00104	0,017
0,5	0,00258	0,061
1,0	0,00516	0,113
1,5	0,00774	0,159
2,0	0,01032	0,262

Wykonano wykres:

Wyznaczono równanie krzywej kalibracyjnej: y = 24,212x – 0,0063.

Obliczono zawartość azotanów(v) za pomocą równania krzywej kalibracyjnej ( stałą b pominięto, ponieważ jej wartość była mała).

• PRZYKŁAD OBLICZEŃ DLA PRÓBKI KTÓRA POCHODZIŁA Z WISŁY:

y = 24,212x
0,203=24,212x
x = 0,00838 mg

• OBLICZONO STĘŻENIE AZOTANÓW(III) W ANALIZOWANEJ PRÓBCE ZA POMOCĄ WZORU:

$$\mathbf{x = \ }\frac{\mathbf{m*1000}}{\mathbf{V}}$$

gdzie:

m – zawartość azotanów(v) wyznaczona z krzywej kalibracyjnej [mg]

V – objętość próbki wzięta do oznaczenia [cm³]

$$\mathbf{x = \ }\frac{\mathbf{0,00838*1000}}{\mathbf{50}}$$

$$\mathbf{x = 0,168}\frac{\mathbf{\text{mg}}}{\mathbf{\text{dm}}^{\mathbf{3}}}$$

Tabela 2. Wyniki oznaczenia

Nr	Pochodzenie próbki	Zawartość NO2^- [mg]	Zawartość NO2^- [mg/dm^3]	ABSORBANCJA
1	WISŁA	0,00840	0,168	0,203
2	STAW PLAZA	0,00103	0,021	0,025
3	BIAŁUCHA	0,01100	0,220	0,261
4	SUDOŁ DOMINIKAŃSKI	0,01500	0,300	0,365
5	KRAN	0,00160	0,032	0,040

2. Oznaczenie azotanów(V):

Zawartość azotanów(V) w wodzie oznacza się metodą spektrofotometryczną z salicylanem sodu według normy PN-82/C-04567/08 przy fali o długości 410 nm. \

1. Przygotowanie próbki badanej wody do analizy:

• Za pomocą pipety pobrano 10,0 cm³ badanej próbki wody i przeniesiono ją do parownicy ceramicznej. Następnie dodano 2-3 krople 0,5% roztworu NaOH oraz 1 cm³ 0,5% roztworu salicylanu sodu.

• Zawartość parownicy odparowano do sucha na wrzącej łaźni wodnej. Następnie ostrożnie dodano 1 cm³ stężonego H₂SO₄

• Po 10 minutach do parownicy dodano 20 cm³ wody destylowanej oraz 7 cm³ alkalicznego roztworu winianu sodu i potasu

• Całą zawartość parownicy przeniesiono do kolbki na 50 cm³ i uzupełniono wodą destylowaną do kreski.

• Zmierzono absorbancje przy λ= 410 nm stosując jako odnośnik pierwszy roztwór wzorcowy.

  1. Przygotowanie roboczego roztworu wzorcowego azotanów(V):

• Podstawowy roztwór wzorcowy azotanów(V) otrzymano przez rozpuszczenie w wodzie destylowanej 0,8155 g wysuszonego do stałej masy w 105°C KNO₃ cz.d.a i dopełnienie wodą destylowaną do objętości 1 dm³.

• Następnie do parownicy odmierzono 10,0 cm³ podstawowego roztworu wzorcowego KNO₃^-. Dodano 2-3 krople 0,5% roztworu NaOH oraz dodano 20 cm³ 0,5% roztworu

• Zawartość parownicy odparowano do sucha na wrzącej łaźni wodnej.

• Do odparowanej zawartości dodano 1cm³ stężonego roztworu H₂SO₄.

• Po 10 minutach do parownicy dodano 30 cm³ wody destylowanej.

• Pozostawiono na łaźni wodnej aż do rozpuszczenia osadu.

• Następnie roztwór przeniesiono ilościowo do kolby na 100 cm³.

  1. Przygotowanie skali roztworów kalibracyjnych:

• Do 7 kolbek miarowych na 50 cm³ odpipetowano kolejno: 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 i 5,0 cm³ roboczego roztworu KNO₃^-. Następnie do każdej kolbki dodano 7 cm³ alkalicznego roztworu winianu sodu i potasu i usupełniono kolbki wodą destylowaną do kreski.

• Zmierzono absorbancje.

  1. Wyniki wraz z obliczeniami umieszczono poniżej:

Tabela 1 Wyniki dla skali wzorców:

ILOŚĆ AZOTANÓW(V) W ROZTWORZE WZORCOWYM [mg]	ABSORBANCJA
0,000	Próbka zerowa
0,025	0,069
0,050	0,150
0,075	0,228
0,100	0,297
0,150	0,456
0,250	0,750

Wykonano wykres:

Wyznaczono równanie krzywej kalibracyjnej: y = 3,0156x – 0,0014.

Obliczono zawartość azotanów(v) za pomocą równania krzywej kalibracyjnej ( stałą b pominięto, ponieważ jej wartość była mała).

• PRZYKŁAD OBLICZEŃ DLA PRÓBKI KTÓRA POCHODZIŁA Z WISŁY:

y = 3,0156x
0,370=3,0156x
x = 0,12 mg

• OBLICZONO STĘŻENIE AZOTANÓW(V) W ANALIZOWANEJ PRÓBCE ZA POMOCĄ WZORU:

$$\mathbf{x = \ }\frac{\mathbf{m*1000}}{\mathbf{V}}$$

gdzie:

m – zawartość azotanów(v) wyznaczona z krzywej kalibracyjnej [mg]

V – objętość próbki wzięta do oznaczenia [cm³]

$$\mathbf{x = \ }\frac{\mathbf{0,12*1000}}{\mathbf{10}}$$

$$\mathbf{x = 12}\frac{\mathbf{\text{mg}}}{\mathbf{\text{dm}}^{\mathbf{3}}}$$

Tabela 2 Wyniki oznaczenia:

POCHODZENIE PRÓBKI	ABSORBANCJA	ZAWARTOŚĆ NO3^- [mg]	ZAWARTOŚĆ NO3^- [mg/dm^3]
Wisła	0,370	0,12	12
Staw Plaza	0,018	0,006	0,6
Białucha	0,496	0,16	16
Sudół Dominikański	0,572	0,19	19
Kran laboratorium	0,236	0,078	7,8

III PODSUMOWANIE:

POCHODZENIE PRÓBKI	ZAWARTOŚĆ NO2^- [mg/dm^3]	KLASA	ZAWARTOŚĆ NO3^- [mg/dm^3]	KLASA
Wisła	0,168	III	12	II
Staw Plaza	0,021	I	0,6	I
Białucha	0,220	III	16	III
Sudół	0,30	III	19	III
Kran	0,032	II	7,8	II

Wszystkie badane próbki spełniają normy zawartości azotanów(V) i azotanów(III)

więc są zdane do spożycia.

---

1. Bibliografia: Materiały do ćwiczeń↩