Numer i tytuł ćwiczenia: III.b.3 Synteza kwasu sulfanilowego |
Data wykonania: 30.10.2011 |
---|---|
Data oddania sprawozdania 14.10.2011 |
|
Imię i nazwisko: Ewelina Szafraniec |
Grupa: D1 |
Ocena: |
Schemat reakcji.
Mechanizm reakcji.
Reakcja prawdopodobnie przebiega poprzez przegrupowanie powstającego pośredniego kwasu fenylosulfaminowego.
Wykonanie.
W kolbie kulistej (50 ml) umieszczono anilinę, dodawano niewielkimi porcjami stężony kwas siarkowy(VI), a następnie 25% oleum.
Kolbę zaopatrzono w rurkę z chlorkiem wapnia, umieszczono w łaźni olejowej na mieszadle magnetycznym i ogrzewano w temp. 185 przez ok. 60 minut.
Sulfonowania zakończono gdy pobrana próbka mieszaniny tworzyła z 2ml 10% roztworu wodorotlenku sodu klarowny roztwór.
Po ostygnięciu do temperatury ok. 50 mieszaninę wylano do 100ml pokruszonego lodu. Wytrącony osad odsączono i przemyto wodą. Następnie krystalizowano z wody.
Wydajność.
Podsumowanie.
Otrzymano bezbarwny krystaliczny osad kwasu sulfanilowego w postaci dihydratu. Mała wydajność spowodowana jest głównie stratami podczas procesu krystalizacji, prawdopodobnie z powodu użycia zbyt dużej ilości rozpuszczalnika.
Źródła.
Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Millart, B. Ryś, J. Wilamowski –Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej (schemat reakcji)
Vogel – Preparatyka organiczna (mechanizm reakcji)