Wyznaczanie diagramu fazowego ciecz - ciało stałe
Marcin Górski	Data:
Mirosław Dziergowski	Zaliczenie:

1. Cel ćwiczenia.

Celem ćwiczenia jest wyznaczenie diagramu fazowego ciecz - ciało stałe metodą analizy termicznej dla układu naftalen - acenaften.

2. Zasada pomiaru.

W probówce odważyć 2,5 g naftalenu, zamknąć ją korkiem z umieszczonym w nim termometrem i mieszadłem. Probówkę umieścić w zlewce wypełnionej olejem. Podgrzewać zlewkę aż do całkowitego stopienia substancji. Przestawić zlewkę na mieszadło magnetyczne (nie podgrzewane) do ochłodzenia. Obserwować zawartość próbki, stale mieszając jej zawartość za pomocą mieszadła. W momencie pojawienia się pierwszego kryształu temperatura zatrzymuje się i tę przyjąć za temperaturę krzepnięcia. W naczyniu wagowym odważyć 0,6 g acenaftenu i dosypać do probówki. Ponownie ogrzać układ aż do całkowitego stopienia. Następnie chłodzić przy ciągłym mieszaniu aż do pojawienia się pierwszego kryształu. Powtórzyć pomiary dodając kolejno: 0,5; 0,6; 0,8; 1,6 g acenaftenu.

W drugiej probówce odważyć 2,5 g acenaftenu oraz 0,5 g naftalenu. Wyznaczyć jak poprzednio temperaturę krzepnięcia. Powtórzyć pomiary dodając kolejno: 0,5; 0,5; 1,0 g naftalenu.

Dla wybranych mieszanin wyznaczyć krzywe ostygania notując w trakcie chłodzenia temperaturę układu co 1 minutę.

3. Wyniki pomiarów.

Próba	Masa dodanego składnika [g]	Ułamek wagowy acenaftenu	Ułamek molowy acenaftenu	Temperatura krzepnięcia [^oC]
Naftalen	0	0	0	81
	0,6	0,1875	0,1609	72
	0,5	0,2973	0,2602	66
	0,6	0,3953	0,3521	59
	0,8	0,4902	0,4442	55
Acenaften	0	1,0000	1,0000	98
	0,5	0,8387	0,8121	89
	0,5	0,7222	0,6836	77
	0,5	0,6341	0,5903	65
	1,0	0,5098	0,4636	56

Krzywa oziębiania dla czystego naftalenu		Krzywa oziębiania dla mieszaniny 2,6 g naftalenu i 2,5 g acenaftenu
Czas [min.]	Temperatura [^oC]	Czas [min.]	Temperatura [^oC]
1	110	1	85
2	109	2	84
3	107	3	82
4	107	4	81
5	106	5	79
6	104	6	77
7	102	7	75
8	100	8	74
9	98	9	73
10	97	10	72
11	95	11	71
12	93	12	70
13	91	13	69
14	90	14	68
15	89	15	67
16	87	16	66
17	85	17	65
18	83	18	64
19	81	19	63
20	81	20	62
21	81	21	61
22	81	22	60
23	81	23	59
24	80	24	58
25	78	25	57
26	74	26	55
27	71	27	55
28	68	28	55
29	66	29	55
30	65	30	54
		31	53
		32	52
		33	51
		34	50

4. Opracowanie wyników.

1. Obliczenie z równania van Laara-Hildebranda teoretycznych krzywych rozpuszczania.

po scałkowaniu otrzymujemy:

Przykładowe obliczenie:

T_top = 80,28 [^oC] T_top = 95 [^oC]

Wyniki obliczeń:

Ułamek molowy naftalenu	Temperatura krzepnięcia doświadczalna [^oC]	Temperatura krzepnięcia teoretyczna [^oC]
1,0000	81	80,43
0,8391	72	71,08
0,7398	66	64,67
0,6479	59	58,17
0,5558	55	50,97
Ułamek molowy acenaftelu	Temperatura krzepnięcia doświadczalna [^oC]	Temperatura krzepnięcia teoretyczna [^oC]
1,0000	98	95,15
0,8121	89	82,96
0,6836	77	73,46
0,5903	65	65,76
0,4636	56	53,80

2. Obliczenie parametrów eutektycznych.

1. dla teoretycznych

dane:

Parametry eutektyczne (teoretyczne) dla układu naftalen - acenaften, obliczone z równania van Laara-Hildebranda są następujące:

Temperatura eukektyczna: 324K = 51[^oC].

Ułamek molowy acenaftenu: 0,437.

B. dla doświadczalnych

dane:

5. Wnioski.

Wyznaczając diagram fazowy dla układu naftalen - acenaften, możemy stwierdzić, że diagram wyz-naczony doświadczalnie nie różni się zbytnio od wyznaczonego teoretycznie. Parametry eutektyczne wyz-naczone z równania van Laara-Hildebranda nie odbiegają od wartości tablicowych i wyznaczone doświad-czalnie wynoszą odpowiednio: T_E = 52,5[^oC], x_A = 0,427.

Różnice w uzyskanych wynikach mogą być spowodowane błędami systematycznymi, które wynika-ły z błędu termometru lub błędu odczytu.

---