Oznaczanie masy molowej metodą krioskopową
Marcin Górski	Data:
Mirosław Dziergowski	Zaliczenie:

1. Cel ćwiczenia.

Celem ćwiczenia jest oznaczenie masy molowej substancji metodą krioskopową.

2. Zasada pomiaru.

Pomiar prowadzi się metodą porównawczą, co prowadzi do wyeliminowania błędów pomiaru np. błąd przestrzeni szkodliwej, stosowanie niezbyt rozcieńczonych roztworów) i oznaczenie masy cząsteczkowej substancji, która nie tworzy z rozpuszczalnikiem roztworów doskonałych.

Stosując tę metodę trzeba pamiętać aby substancja badana i substancja wzorcowa były podobne che-micznie i miały podobne właściwości fizyczne. Wówczas możemy z oznaczenia różnicy temperatur krzep-nięcia substancji wzorcowej o znanej masie cząsteczkowej obliczyć wartość stałej krioskopowej K_kr i przy-jąć założenie, że nie ulega ona zmianie w przypadku rozpuszczalnia oznaczanie substancji o podobnych właściwościach do substancji wzorcowej.

3. Schemat automatycznego kriometru.

4. Wyniki pomiarów.

1	Rozpuszczalnik	4,02 [^oC]
2	Roztwór substancji wzorcowej	3,65 [^oC]
3	Roztwór substancji badanej	3,69 [^oC]
4	Różnica temp. krzep. rozp. i roztworu substancji wzorcowej (ΔTw)	0,37 [^oC]
5	Różnica temp. krzep. rozp. i roztworu substancji badanej (ΔTb)	0,33 [^oC]
6	Masa rozpuszczonej substancji wzorcowej	0,25895 [g]
7	Masa rozpuszczonej substancji badanej	0,27355 [g]
8	Masa rozpusczalnika użytego do rozpuszczenia substancji wzorcowej	28,0885 [g]
9	Masa rozpusczalnika użytego do rozpuszczenia substancji badanej	28,3638 [g]

5. Obliczenia.

Substancja wzorcowa - naftalen (M = 128,173 [g/mol])

Substancja badana - acenaften (M = 154,211 [g/mol])

1. Różnica temperatur krzepnięcia rozpuszczalnika i roztworu substancji wzorcowej (ΔT_b) oraz rozpu-szczalnika i roztworu substancji badanej (ΔT_b).

ΔT_w = T_r - T_w = 4,02 - 3,65 = 0,37 [^oC],

ΔT_b = T_r - T_b = 4,02 - 3,69 = 0,33 [^oC].

2. Obliczenie masy molowej substancji badanej wg. wzoru:

,gdzie:

M_w - masa molowa substancji wzorcowej,

a - masa rozpuszczonej substancji badanej,

a_w - masa rozpuszczonej substancji wzorcowej,

g - masa rozpuszczalnika użytego do rozpuszczenia substancji badanej,

g_w - masa rozpuszczalnika użytego do rozpuszczenia substancji wzorcowej,

ΔT_b - różnica temperatur krzepnięcia rozpuszczalnika i roztworu substancji badanej,

ΔT_w - różnica temperatur krzepnięcia rozpuszczalnika i roztworu substancji wzorcowej.

3. Porównanie masy molowej wyznaczonej teoretycznie i doświadczalnie.

6. Wnioski.

Temperatura krzepnięcia i stała krioskopowa benzenu odczytane z tablic wynoszą odpowiednio:

5,46 [^oC], 5,12 [kg⋅K/mol].

Wielkości te wyznaczone doświadczalnie wynoszą:

4,02 [^oC], 5,064 [kg⋅K/mol].

Obliczenie stałej krioskopowej dla benzenu:

gdzie: R - stała gazowa,

T_K - temperatura krzepnięcia czystego benzenu (doświadczalna; w skali Kelvina),

M - masa molowa benzenu,

ΔH_krz. - ciepło molowe krzepnięcia benzenu (równe 9,837 [kJ/mol]).

Obliczenie stałej krioskopowej dla benzenu z użyciem substancji badanej:

Obliczenie stałej krioskopowej dla benzenu z użyciem substancji wzorcowej:

W metodzie krioskopowej wyznaczania masy molowej wykorzystane jest zjawisko obniżenia prężności pary nasyconej rozpuszczalnika (benzenu), po rozpuszczeniu w nim substancji nielotnej. Konsekwekcją tego jest obniżenie temperatury krzepnięcia.

Stała krioskopowa stosuje się do rozpuszczalnika (w naszym przypadku benzenu). Różnica temperatur krzepnięcia czystego rozpuszczalnika i roztworu zawierającego 1 mol substancji rozpuszczonej w 1 kg rozpuszczalnika nosi nazwę stałej krioskopowej (K_K).

Pomiar prowadzi się metodą porównawczą, co prowadzi do wyeliminowania błędów pomiaru np. błąd przestrzeni szkodliwej, stosowanie niezbyt rozcieńczonych roztworów i oznaczenie masy cząsteczkowej substancji, która nie tworzy z rozpuszczalnikiem roztworów doskonałych.

Stosując tę metodę trzeba pamiętać aby substancja badana i substancja wzorcowa były podobne che-micznie i miały podobne właściwości fizyczne. Wówczas możemy z oznaczenia różnicy temperatur krzep-nięcia substancji wzorcowej o znanej masie cząsteczkowej obliczyć wartość stałej krioskopowej K_K i przy-jąć założenie, że nie ulega ona zmianie w przypadku rozpuszczenia oznaczanej substancji o podobnych właściwościach do substancji wzorcowej.

Masę molową substancji można także wyznaczyć metodą ebuliometryczną, albo z pomiarów ciśnienia osmotycznego.

---