Ćwiczenie 1

Wyznaczanie składu mieszaniny cieklych związków organicznych

Cel ćwiczenia: rozdzielenie mieszaniny związków za pomocą destylacji prostej.

Schemat aparatury:

Rys. 1 Zestaw do destylacji pod ciśnieniem atmosferycznym.

Na sprzęt użyty w czasie ćwiczenia składa się:

- chłodnica Liebiga

- kosz grzejny

- kolba okrągłodenna ze szlifem 250 ml

- odbieralnik (3sztuki)

- termometr

- refraktometr Abbego

Wykonanie ćwiczenia:

Zmontowano aparaturę do destylacji prostej, zgodnej z rys. 1. Posmarowano szlify smarem silikonowym (zewnętrzne od chłodnicy). Zważono odbieralniki z dokładnością do 0,001 g. Zważono kolbę okrągłodenną z tą samą dokładnością. Wrzucono do kolby kamyczek wrzenny. Nalano 100 ml przygotowanej mieszaniny octanu butylu i acetonu. Zważono kolbę z mieszaniną. Powoli zagrzano. Wrzenie zaczęło się przy temperaturze 55,9 st. C. Temperatura rosła stale do 63 st. C. Następnie dłuższy czas się utrzymywała. Gdy zaczęła znów rosnąć, zmieniono odbieralnik. Temperatura rosła do 123 st. C. Następnie zmieniono odbieralnik po raz trzeci. Temperatura osiągnęła maksymalnie 126 st. C.

Dane opracowane:

Masa odbieralników:

1. 40,407 g

2. 39,558 g

3. 39,902 g

Masa kolby pustej: 118,048

Masa kolby z mieszaniną: 199,696 g

Masa poszczególnych odbieralników z frakcjami:

1. 66,314 g

2. 43,990 g

3. 83,904 g

Masa poszczególnych frakcji:

1. 25.907 g

2. 4.432 g

3. 44,002 g

Frakcja	Zakres temperaturowy [st. C]	Współczynnik refrakcji	Masa destylatu [g]
1.	55,9-63	1,3572	25.907
2.	63-123	1,3602	4.432
3.	123-126	1,3905	44,002

Tab. 1 Dane dot. poszczególnych frakcji.

Nazwa substancji	Temperatura wrzenia [st. C]	Współczynnik refrakcji
Aceton	56,2	1,3590
Octan butylu	126,5	1,3941

Tab. 2 Dane literaturowe dot. acetonu i octanu butylu.

Obliczenia:

Jako pierwszy destyluje aceton, gdyż ma niższą temperaturę wrzenia. Znajduje on się we frakcji nr 2. Znacznie wyższą temperaturę wrzenia ma octan butylu i to on znajduje się w trzeciej frakcji. Frakcja druga jest mieszaniną tych dwóch związków: oba jednocześnie parują. Porównując współczynnik refrakcji frakcji nr 2 z danymi z tabeli 1, można dojść do wniosku, że składa on się ze znacznie większej ilości acetonu niż butylu. Dla uproszczenia obliczeń, przyjmę, że tra frakcja składa się również z acetonu, tak jak frakcja pierwsza.

Skład procentowy mieszaniny:

Masa otrzymanego acetonu: 25.907 g + 4.432 g = 30,339 g.

Masa otrzymanego octanu butylu: 44,002g

Masa wszystkich frakcji: 44,002 g + 30,339 g = 74,341 g

Zawartość procentowa acetonu w otrzymanych frakcjach:

Zawartość procentowa octanu butylu: 100% - 40,89% = 59,11%

Wydajność destylacji:

Masa mieszaniny wyjściowej: 199,969-118,048=81,921 g

Wydajność destylacji:

Wnioski:

Temperatura wrzenia acetonu literaturowa miesci się w zmierzonym przez nas zakresie parowania pierwszej frakcji. Z kolei temperatura wrzenia octanu butylu jest o pół stopnia niższa niż wskazują dane w książkach. Wynika to stąd, że nasze warunki niekoniecznie musiały się pokrywać z warunkami standardowymi. Poza tym w mieszaninie zachodzą inne zjawiska fizyczne niż w czystym acetonie czy octanie butylu. Ilości składników są przybliżone. Współczynniki refrakcji mieszczą się w granicy dopuszczalnego błędu. Wydajność jest niezbyt zadawalająca jak na warunki laboratoryjne. Wynika to z naszego niedoświadczenia i zapewne kilku błędów pomiarowych.

---