Optymalne warunki strącania osadów*os należy strącać z r-ru rozcieńczonego * odczynnika strącającego dodaje się powoli (kroplami) *w czasie strącania, r-r powinien być intensywnie mieszany *osad wytrąca się z gorącego r-r za pomocą gorącego odczynnika strącającego * odcz strąc wprowadza się w określonym nadmiarze Rodzaje osadów #Krystaliczne - złożone z cząstek o uporządkowanej budowie sieciowej. Tworzą podczas rozpuszczania roztwory rzeczywiste. Postać osadu zależy od sposobu jego wytrącania: *drobnokrystaliczne BaSO4*grubokrystaliczne MgNH4PO4 # Koloidalne - złożone z cząstek o nieuporządkowanej budowie sieciowej. Rozpuszczane w wodzie tworzą roztwory koloidalne. Dzielą się na: *serowateAgCl *galaretowate Fe(OH)3.#Liofilowe (hydrofilowe, gdy rozpuszczalnikiem jest woda - trudno koagulują, do ich wytrącania potrzeba większej ilości elektrolitu. Tworzą się wówczas osady galaretowate o bardzo rozwiniętej powierzchni, z dużą ilością mikroporów, trudne do sączenia i przemywania), np. SiO2*nH2O.#Liofobowe (hydrofobowe) - łatwo koagulują w wyniku czego powstają kłaczkowate osady np. AgCl. Iloczyn rozpuszczalności jest stałą równowagi charakteryzującą roztwory nasycone, praktycznie całkowicie zdysocjowanych, trudno rozpuszczalnych związków. Umożliwia ona opis termodynamiczny procesu wytrącania osadów.Po wytrąceniu osadu trudno rozpuszczalnego związku AnBm, pomiędzy roztworem nasyconym a osadem ustali się stan równowagi dynamicznej, którą możemy wyrazić następująco:AnBm=nAm+ + mBn-Stan równowagi takiego układu zwykle opisuje się, wykorzystując pojęcie iloczynu rozpuszczalności.Iloczyn rozpuszczalności jest to iloczyn stężeń jonów danego trudno rozpuszczalnego związku w jego roztworze nasyconym w danej temperaturze i w danym rozpuszczalniku:IrAnBm =[Am+]n[Bn-]m Przemywanie osadów *przez dekantację po zlaniu cieczy znad osadu, wlewa się 10-30 cm3r-ru przemywającego, osad opada na dno naczynia, a klarowną (przezroczystą) ciecz ponownie zlewa znad osadu (naturalnie przez sączek). Czynności te zwykle powtarza się kilkukrotnie, po czym osad przenosi się na sączek przy pomocy bagietki i tryskawki (z wodą destylowaną). *przemywanie osadu na sączku przemywa się ↓ porcjami r-ru przemyw, aż do całkowitego przesącz cieczy przez osad, przed dodaniem następnej porcji. Po kilkakrotnym przemyciu sprawdza się czy os jest dostatecznie przemyty- kilka kropli z ostatni przesączu i przeprow odpow reak charakt dla jonu który był zaniecz. Roztwarzanie - zjawisko chemiczne polegające na przechodzeniu substancji stałej do roztworu, połączone z reakcją tej substancji z rozpuszczalnikiem lub innym składnikiem roztworu Fe+ 2HCl-> FeCl2 +H2; Cu +4HNO3-> Cu(NO3)2 +2NO2 +2H2O lub 3Cu + 8HNO3-> 3Cu(NO3)2+2NO +4H2O. Rozpuszczanie -proces fizyczny= utworzenie rru z subs będących w odrębnych f, rozp polega na takim zmieszaniu 2 subs, że powst jednorodna, niemożliwa do rozd met mech miesz- rr.zach gdy en solwatacji jonów > en sieci krystal sub rozp, np. KCl w H2O, Na2SO4+H2O, Al2(SO4)3+H2O. Spiekanie to podst proc w tech otrzym m ceram i w metalurgii proszków zachodzące podczas operacji wypalania Spiekanie jest procesem w którym zbiór drobnych ziaren (proszek) przekształca się w sposób trwały w lity polikryształ. zach w temp ↓ od temp top podst skład proszku 0.5-0.8 temp top. jest proces samorzut wiąże się z ↓ nadmj en powierzch układu (sumarycz e pow swobodnej proszku > e powstając w polikrysztale granic międzyziar) Mineralizacja polega na rozkładzie i utlenianiu zw org zawartych w próbce z przeprow skład do r-ru lub czasem to tylko przeprow wybranych sklad do r-r i utrzymaniem tych pierw bez strat. Wyróżniamy 1)mineralizację na sucho*spopielanie-polega na powolnym rozkł mat org w pieciu w temp 400-600, powstaje popiół z węglanów i tlenków, który roztwarza się w odpowiednim kwasie lub miesz kwasów *min niskotemp w plazmie tlenowej- kieruje się strumień czystego O2 wzbudzonego w polu generatora o temp 80-200 na analiz prób, tlen spala próbkę, zamknięty ukł i brak innych odczynn- brak zanieczyszczeń- niesety długi czas * min w tlenie # w bombie tlenowej- w kwarcowej łódeczce w zamk herm naczyniu ciś, naczynie napełnia się tlenem 0,2-6 MPai inicjuje elektrycznie zapłon #Met Schönigera- spala się w atm O2 pod p atm w kolbie szklanej lub kwarcowej, gazowe pord są absorbowane w r-r pochłaniającym (H2SO4 lub H2O2) *stapiania- dla próbek trudnych do rozkładu, polega na stapianiu w tyglu umieszcz w pieciu sproszkowanej prób z topnikami (węglany alkaliczne, boraks) po ochłodzeniu stop rozpuszcza się w kwasach 2) mineralizacja na morko- rozkład przy zast kwasów utlen lub kwasów z dodatkiem odczyn utlen (np. z zastosowanie konwekcyjnego ogrzew, wyk ultradźwięków, promnieni UV, en mikrofalowej, w systemach otwartych lub zamkniętych, stacjonarnych lub przepływowych (f. gaz) Stan gospod odp, największa il odp powstaje z wydobycia i uzdatniania kopalin. Ok. 80% poddawano odzyskowi, 17,6% unieszkodliwiano( w tym 14,5% składowano, 3,4% maga czas) W najW stop odzyskowi poddawane są mieszaniny popiołów lotnych i odp stałych z wapniowych metod odsiarczania spalin, żużle z procesów wytapiania i odp z wydobywania kopalin innych niż rudy metali. Niewykorzystywane odp są składow na zakładowe, miedzyzakład i komunalne składow.
Ze wzg na wielkość ziaren *popioły lotne- pozostał po spal C w kotłach energ wychwyc z dynam ciągu spalin przez odpylacze *żużle- -||- opadające na dno paleniska lub odprowadzane na zewn W zal od paliwa węgl *odp z C kamiennego PK i ŻK, * z C brunatnego PB i ŻB W zal od używ kotła pop lot i ż klasyf * pop i ż z C kam ^uż kotł z pal rusztowym: pop dymnicowy, ż palenisko-rusztowy ^uż kotł z pal pyłowym: pop dymnicowy i ż granulowany ^uż kotł z komorą topnienia: p lotny ż topiony^ kotł z pal cyklonowym: p lotny, ż topiony * pop i ż z C brunat^ kotł z pal pyłowym: p lotny, ż granulowany W zal od składu chem pop i ż ze wzg na moduł tlenkowy SiO2+Al2O3/ CaO+ MgO+ Fe2O3 klasyfikuje się * krzemianowo- węglanowe KW moduł t<=2 *krzemianowe K moduł 2-6, *krzem- glin KG modul <=6 Ze wzgl na wielkość ziaren- sito 0,063 mm: I pozostałości <30% II poz 30-50% wag, III pozostałość 50-70% W zal od wym najW ziaren:* I drobne o najW 2r=5mm *II śred najW 2r=40mm *III grube najW 2r do 120mm Ze wzg na straty praż dzielimy na gatunki A- str < niż 5% B- 5-10% wag, C pop-10-15%, ż 10-30% Skład chem pop zal -rodz C i poch jego zloża, - techno spal -spos ujmowania pyłów,-spos odprowadz pop na sklad i czasu sklad Popiół chatakt *bud agregatowa, *Skolik pow zewn * zróżnic porowatość * wytrzymałość Oznaczanie zawartości części palnych i niepalnych w zużytej paście woskowej. Polega na wyprażeniu do stałej masy próbki odpadów w tygu w piecu w temp 800o (1. ustala się masę tygla , odważa badaną próbkę pasty woskowej, próbkę stapia się , następnie praży w piecu przez 20 min, wystudzić w eksykatorze, waży) Zawartość części palnych w badanej próbce oblicza się: X1=(m1-m2)/m1 *100% m1- m przed praż, m2- m po prażeniu, zawartość części niepalnych X2=100-X1*%Oznaczanie zawartości krzemionki, polega na wytrąceniu HCl- kwasu krzemowego IV, prażeniu najpierw osadu kwasu krzemowego, a następnie osadu z HF i obliczeniu z różnicy mas zawartości krzemionki w popiele. Reakcje SiO2+ Na2CO3 Na2SiO3+ CO2↑, Na2SiO3+ HCl= H2SiO3↓.+ 2NaCl , H2SiO3↓.+4HF= SiF4+3H2O. Zawartość SiO2 obliczamy: SiO2=100(m1-m2)/m m1- masa os po odparowaniu bez dodatku HF, m2- masa os po odparowaniu z dodatkiem HF m-masa odważki Oznaczanie trójtlenku siarki, polega na strąceniu chlorkiem baru jonów siarczanowych w roztworze po oddzieleniu krzemionki, pomiarze masy strąconego BaSO4 i na tej podstawie obliczeniu zawartości trójtlenku S. Reakcja: Ba2++SO42-= BaSO4. Zawartość obliczona w % SO3=m3*0,343*500/m4*50 m3-m BaSO4 otrzymanego z roztworu A, m4- odważka popiołu, 0,343 współczynnik do przeliczania BaSO4 na SO3, 500- całkowita obj r-ru A, cm3, 50- objętość r-ru A pobrana do oznaczenia, cm3 Oznaczanie jonów siarczanowych w odp galwanicznych poprzez miar strąceniowe z zastosowaniem Pb(NO3)2. Metoda polega na tworzeniu PbSO4 , który jest praktycznie nierozp w wodzie i acetonie. Niewielki nadmiar tego odczynnika powoduję zmianę barwy z zielonej na purpurowo-czerwoną.
Oznaczanie krzemionki metodą spektrofotometryczną- polega na wytworzeniu w reakcji kwasu krzemowego z molibdenianem amonu w środ kwaśnym heteropolikwasu molibdenokrzemowego H2SiMo12O40 i redukcji kw do błękitu krzemomolibdenowego Mo3O8xH2O, pomiarze absorbancji barwnego r-r i wykorzystaniu krzywej wzorcowej ΔA=f (c SiO2) do odczytania m krzemionki