TURBIDYMETRIA I NEFELOMETRIA
Metody turbidymetryczne i nefelometryczne wykorzystują zjawisko rozpraszania światła na cząstkach koloidalnych. Światło przechodząc przez płyn ulega rozproszeniu. Mechanizm tego zjawiska może być różny
w zależności od rozmiarów cząstek koloidalnych:
- od 1 do 100 nm promień ulega głównie ugięciu (rozproszenie Rayleigha),
- powyżej 100 nm rozpraszają światło na zasadzie odbicia (rozproszenie Tyndalla).
W nefelometrii wykorzystuje się tylko rozpraszanie światła,
w turbidymetrii absorpcję i rozpraszanie światła.
Analiza turbidymetryczna polega na pomiarze stosunku natężenia promieniowania, które przeszło przez ośrodek zawierający zawiesinę, do natężenia promieniowania padającego:
S=lg I0/I = Klc
gdzie: S (turbidancja - analogicznie jak absorbancja), K - współczynnik zależny od rodzaju zawiesiny(średnicy cząstek i jej liczby) i metody pomiaru oraz długości padającego promieniowania, c - stężenie roztworu zawiesiny,
l - grubość warstwy.
W wąskim zakresie stężeń turbidancja jest proporcjonalna do stężenia roztworów mętnych. Pomiary ilościowe metodą turbidymetryczną można wykonywać na spektrofotometrze, stosując metody krzywej wzorcowej. Kuwety, w których umieszcza się próbki muszą mieć przesłonięte ścianki boczne, by uniknąć wtórnego odbicia promieniowania rozproszonego.
Można przeprowadzać analizę turbidymetryczną wizualną przygotowując serię wzorców o znanym stężeniu oznaczanej substancji i porównywać ich zmętnienie
z badaną próbką, w cylindrach Nesslera.
Schematyczne porównanie zasady pomiaru turbidymetrycznego
i nefelometrycznego przedstawia rysunek
Nefelometria jest metodą analityczną polegającą na pomiarze natężenia światła rozproszonego przez zawiesinę pod kątem różnym od 180 stopni w stosunku do warstwy padającej (najczęściej pod kątem 90 lub 45 stopni). Pomiar natężenia światła rozproszonego może być wykorzystywany do oznaczania stężenia, a także do określania stopnia rozdrobnienia koloidów, gdyż natężenie światła rozproszonego zależy od wielkości cząstek substancji rozpraszającej:
In = I0 K c
gdzie: In - natężenie promieniowania rozproszonego, I 0 - natężenie promieniowania padającego, K - stała zależna od objętości cząstek, długości padającego promieniowania, c- stężenie analizowanego roztworu.
W pewnych granicach stężeń są one proporcjonalne do natężenia promieniowania rozproszonego. Badania prowadzi się metodami krzywej wzorcowej w nefelometrze wizualnym (porównanie zmętnienia z serią wzorców) lun za pomoca nefelometru fotoelektrycznego.
Wiązka promieniowania wychodząc ze źródła 1 przechodzi przez kolimator 2, filtr lub monochromator 3, przesłonę 4 i kuwetę z zawiesiną 5. Rozproszone w kuwecie promieniowanie pada na detektor 6, a natężenie prądu mierzy się galwanometrem 7. Zamiast nefelometru można użyć spektrofotometru z odpowiednią przystawką.
Podczas przygotowywania wzorców w nefelometrii i turbidymetrii należy pamiętać o przestrzeganiu określonego toku postępowania, kolejności i szybkości dodawania odczynników, temperatury, intensywności mieszania. W celu zwiększenia trwałości zawiesin stosuje się niewielkie dodatki koloidów ochronnych takich jak agar-agar, skrobia itp. Ponieważ rozproszenie nie zależy od rodzaju substancji można przygotować wzorce innych substancji np. BaSO4 lub rozdrobionego szkła Pyrex.
Z oznaczeń turbidymetrycznych i nefelometrycznych zwykle korzysta się wtedy, gdy inne metody są niedostępne lub też analiza trwa zbyt długo. Metody te są stosowane do badania układów naturalnie mętnych (wody rzecznej, morskiej) lub układów, w których zmętnienie wywołane jest sztucznie (do oznaczania SO42-
w postaci BaSO4, Cl- w postaci AgCl).
I0
I nefelometria
I nefelometria
I turbidymetria