POLITECHNIKA WROCAWSKA INSTYTUT FIZYKI
|
SPRAWOZDANIE Z WICZENIA NR 77 TEMAT : Analiza spektralna i pomiary spektrofotometryczne.
|
ANNA SIKORA
WYDZ. : IZ ROK : II
|
DATA :
OCENA : |
0. Wstp.
Celem przeprowadzonego wiczenia byo :
- zapoznanie si z zasad dziaania, budow spektroskopu i spektrofotometru Spekol;
- skalowanie spektroskopu;
- obserwacja widma emisyjnego oraz absorpcyjnego.
1. Opis zjawiska fizycznego.
Widmo optyczne , inaczej spektrum, to obraz otrzymany w wyniku rozszczepienia promieniowania polichromatycznego na skadowe o rónych dugociach fal. Ze wzgldu na sposób powstawania ,widma dziel si na :
- emisyjne - widmo wiata emitowanego przez dan substancj; ma posta jasnych, barwnych prków, kolorowych pasm lub zespou barw. Widmo zoone z barwnych ostrych prków to widmo emisyjne liniowe, za kady z takich prków to linia widmowa. Kadej linii widmowej odpowiada okrelona dugo fali, a co za tym idzie take warto energii emitowanych fotonów. Powstanie widma emisyjnego wie si ze struktur wieccego atomu. Energia elektronów jest skwantowana, czyli przybiera cile okrelone (dyskretne) wartoci. Atom znajdujc si w stanie podstawowym nie wypromieniowuje energii. Kiedy jednak zostanie pobudzony do wiecenia, cz elektronów przechodzi do stanu wyszego ni stacjonarny. Po krótkim czasie powraca do stanu pocztkowego wysyajc przy tym energi w postaci fali wietlnej.
- absorpcyjne - wizka wiata przepuszczona przez warstw gazu, cieczy lub ciaa staego daje widmo absorpcyjne na tle widma cigego, pochodzcego ze róda polichromatycznego; ma posta pojedynczych ciemnych linii (absorpcja fotonów przez pojedyncze atomy) lub pasm absorpcji (czsteczki chemiczne absorbuj wiato). Wyemitowane fale rozchodz si we wszystkich kierunkach. Obserwujemy je jednak tylko w jednym kierunku, na który pozwala szczelina wyjciowa. W zwizku z tym intensywno znacznie maleje. Cz wyemitowanego wiata ulega ponownie absorpcji. W wiczeniu jako substancj absorbujc wykorzystano filtry, które daway pasmowe widmo cige.
2. Przyrzdy.
a.) Do obserwacji widma emisyjnego i absorpcyjnego uyto najprostszy przyrzd spektralny spektroskop ( schemat - rys. 2.1 ). Podstawow czci spektroskopu jest pryzmat, który dokonuje analizy badanego wiata, rozkadajc je na poszczególne barwy monochromatyczne. ródo wiata umieszczamy przed szczelin kolimatora. Wizka po przejciu przez obiektyw kolimatora staje si równolega. Biegnc przez pryzmat ulega rozszczepieniu. Powstae widmo trafia do lunety, która skupia kad wizk o okrelonej dugoci fali w odpowiednim punkcie swej ogniskowej. Dziki tubusowi ze skal (która jest naniesiona na przezroczystej pytce) obserwator widzi w lunecie linie widmowe na tle obrazu skali.
b.) Do mierzenia intensywnoci wietlnej wykorzystano spektrofotometr - Spekol ( schemat - rys 2.2 ). Najwaniejsz czci jest tu monochromator siatkowy. ródem wiata jest arówka. Obraz wókna wieccej arówki jest odwzorowywany przez kondensatora szczelinie wejciowej monochromatora. Promieniowanie jest dalej kierowane przez kolimator w postaci równolegej wizki na siatk dyfrakcyjn, która rozkada je na widmo. Nastpnie kolimator kieruje promienie odbite od siatki na paszczyzn szczeliny wyjciowej monochromatora.
3. Pomiary.
Aby spektroskop móg by wykorzystany do pomiarów ilociowych potrzebne jest jego wyskalowanie. W celu wyskalowania spektroskopu naleao odczyta na skali pooenie kadej linii widma wzorcowego (He). Emiterem wiata bya rurka Geislera wypeniona helem. Posugujc si tabel zidentyfikowalimy dugoci fal odpowiadajce poszczególnym liniom widma. Natenie zostao oszacowane subiektywnie. Otrzymane wyniki zestawione zostay w tabeli charakteryzujcej barw, natenie, odpowiedni dugo fali oraz pooenie na skali ( tab. 3.1 ). Korzystajc z wyników wykrelona zostaa krzywa skalowania spektroskopu ( wykres 3.1 ).
tab. 3.1
Dugo fali [nm] |
Barwa linii |
Natenie - subiektywnie |
Pooenie na skali |
447.15 |
fioletowa |
rednie |
19.9 |
471.31 |
niebieska |
sabe |
15.9 |
492.19 |
nieb. - ziel. |
sabe |
13.2 |
501.57 |
zielona |
rednie |
12.1 |
587.56 |
óta |
silne |
5.15 |
667.81 |
czerwona |
rednie |
1.35 |
706.52 |
czerwona |
sabe |
0 |
Kolejn czynnoci byo badanie absorpcji filtrów za pomoc spektroskopu. Szczelin kolimatora owietlilimy wiatem biaym. Na opraw róda wiata biaego nakadalimy filtry - czerwony i zielony. Ze skali zostay wynotowane pooenia przedziaów, w których wiato zostao przepuszczone ( tab. 3.2 ). Subiektywnie ocenilimy procentow przepuszczalno. Wyniki s przedstawione na wykresie 3.2.
tab. 3.2
Barwa linii |
Zakres pasm wiata biaego |
||
|
bez filtra |
z filtrem czerwonym |
z filtrem zielonym |
fioletowa |
17.0 - 20.0 |
|
15.9 - 18.5 |
niebieska |
14.0 - 17.0 |
|
13.0 - 15.9 |
nieb. - ziel. |
10.5 - 14.0 |
|
10.5 - 13.0 |
zielona |
5.2 - 10.5 |
|
5.5 - 10.5 |
óta |
4.5 - 5.2 |
|
4.5 - 5.5 |
czerwona |
3.0 - 4.5 |
|
3.1 - 4.5 |
czerwona |
0 -3.0 |
2.5 - 4.5 |
2.5 - 3.1 |
Ostatnim punktem wiczenia byo badanie absorpcji filtrów za pomoc Spekola. Postpujc wg instrukcji odczytalimy warto transmisji i ekstynkcji dla dugoci fal w zakresie 400 - 700 nm. Wyniki pomiarów s zebrane w protokole pomiarów (doczonym do sprawozdania) podpisanych przez prowadzcego wiczenie. Przedstawia je te wykres 3.3a (transmisja) i 3.3b (ekstynkcja).
4. Dyskusja bdów.
Podczas skalowania spektroskopu naleao zwróci szczególn uwag na to, eby prki otrzymanego widma He byy wskie i ostre. W naszym przypadku wszystkie prki miay szeroko ~ 1mm, z wyjtkiem prka ótego ~1.5mm. Jest to zaznaczone na wykresie w postaci duszego odcinka. Naley te wspomnie o tym, e niedokadno pomiarów moe wypywa z niedoskonaoci przyrzdów. Podczas skalowania spektroskopu w okolicy prka zielonego pojawi si w tyle prek o barwie jasno-zielonej, jakby powiata.
W drugiej czci wiczenia, przy pomiarach Spekolem, dyskusja bdów moe zosta pominita, gdy nie mamy do dyspozycji wzorców absorpcji.