Rozdział przez strącanie
Wykonanie ćwiczenia
Strącanie soli jako funkcja Ir.
Zmieszać w probówce 5 cm3 roztworu Pb(NO3)2 z 6 cm3 1 M NaCl. Wstrząsać a następnie odwirować wytrącony osad. Do przesączu dodać roztwór Na2SO4 i powstały osad odwirować natomiast do roztworu dodać Na2S. Obserwować zjawiska zachodzące w kolejnych etapach ćwiczenia.
Przygotować 2 probówki z 1 - 2 cm3 0,01 M roztworu jonów Ba2+. Do pierwszej probówki dodać 2 - 3 cm3 buforu octanowego, a następnie 0,5 M K2CrO4. Do drugiej probówki dodać tylko roztwór chromianu potasu. To samo ćwiczenie wykonać dla 0,01 M roztworu soli Sr2+.
Strącanie wodorotlenku glinu roztworem soli słabych kwasów. Przygotować 2 probówki z 1 - 2 cm3 jonów Al3+. Do pierwszej dodać roztwór, Na2CO3, a do drugiej roztwór Na2SO3.
UWAGA ! Roztwór siarczanu (IV) sodu przygotować bezpośrednio przed wykonaniem ćwiczeniem.
Reakcje kompleksowania a strącanie osadów.
Kompleksy amoniakalne.
Do ok. 1 cm3 roztworu jonów Fe3+ dodajemy mieszaninę (1:1) 2 M NH3 i 1 M NH4Cl. Doświadczenie powtórzyć dla następujących kationów: Al3+, Mn2+, Zn2+, Co2+, Ni2+. Dokonać obserwacji.
Rozpuszczanie osadów w wyniku reakcji kompleksowania..
Strącić osad HgS, odwirować go, przemyć i podzielić na trzy części. Do probówek zawierających osad HgS dodać:
Kwasu solnego
Wody królewskiej [mieszanina (1:3) HNO3 : HCl]
Mieszanina (1:2) HCl : KJ
Probówki lekko podgrzać i obserwować zachowanie się osadu.
Amfoteryczność a reakcje strącania.
Do probówki wprowadzić kilka kropel roztworu jonów Al3+. Następnie dodawać po kropli roztwór 0,1 M NaOH. Po każdym dodaniu kontrolować pH roztworu nanosząc kroplę roztworu na papierek uniwersalny. Wytrącony osad rozpuścić dodając 0,1 M NaOH.
Ćwiczenie powtórzyć dla następujących jonów metali: Zn2+, Sn2+, Pb2+, Sb3+.
UWAGA ! Roztwór soli Sn2+ przygotować bezpośrednio przed ćwiczeniem.
Zmiana stopnia utlenienia a strącanie osadów.
Strącanie osadów MnO(OH)2 w wyniku reakcji redoks.
Do jednej probówki wprowadzić roztwór soli Mn2+, a następnie NaOH i 1 - 2 krople H2O2. Do drugiej probówki wprowadzić roztwór MnO4-, a następnie dodać roztwór Cr2(SO4)3 oraz 2 krople 1 M H2SO4. Lekko ogrzewać.
Strącanie barwnych osadów a reakcja redoks.
Do probówki wprowadzić roztwór soli Fe3+, a następnie wprowadzić parę kropli 2 M HCl i K3[Fe(CN)6]. Do otrzymanej mieszaniny wprowadzić świeżo przygotowany roztwór soli cyny(II). Obserwować zachodzące zmiany w roztworze.
Opracowanie wyników
Strącanie soli jako funkcja Ir.
- w oparciu o iloczyn rozpuszczalności wytłumaczyć efekty zaobserwowane w ćwiczeniu 1.1. Obliczyć rozpuszczalność soli.
Wpływ pH na reakcje strącania.
- wytłumaczyć, dlaczego i w których probówkach ćwiczeniu wykonywanym wg pkt. 1.1.2. można zaobserwować powstawanie osadów? Podać i napisać reakcje dla nich.
- znaleźć w tablicach iloczyny rozpuszczalności BaCrO4 i SrCrO4. Jaki jest obszar pH, w którym sól barowa strąca się całkowicie, a sól strontowa jeszcze nie? Jak przebiega reakcja strącania, w pkt. 1.1.2. osadów chromianów baru i strontu bez stabilizowania pH środowiska reakcji buforem?
- dlaczego w ćwiczeniu wykonywanym wg pkt. 1.1.3. strąca się osad? Napisać reakcję.
Reakcje kompleksowania a strącanie osadów.
-, jakie kationy zostaną w roztworze w ćwiczeni 1.2.1. i w jakiej postaci? Podać wzory, reakcje, stałe trwałości utworzonych kompleksów. Opisać reakcjami jak analizowany w pkt. 1.2.1. roztwór zawierający kationy Fe3+, Al3+, Mn2+, Zn2+, Co2+, Ni2+ zachowałyby się, gdyby podziałano na niego 2 M roztworem NaOH..
- opisać reakcjami chemicznymi zmiany zachodzące w probówkach w pkt. 1.2.2. Podać Ir HgS; opierając się na wartościach stałej nietrwałości K2HgJ4 i Ir HgS wytłumaczyć, dlaczego HgS nie rozpuszcza się w samym HCl natomiast rozpuszcza się w HCl w obecności KJ.
Amfoteryczność a reakcje strącania.
- opisać zjawiska zachodzące w czasie wykonywania pkt. 1.3.1. Czy przybliżone badanie pH, w którym strąca się wodorotlenki pokrywa się z danymi literaturowymi?
Uzupełnić tabelkę po wykonaniu ćwiczenia:
Kation |
pH występowania w postaci |
||
|
Men+ |
Me(OH)n |
hydroksokompleks |
Al3+ |
|
|
|
Zn2+ |
|
|
|
Sn2+ |
|
|
|
Pb2+ |
|
|
|
Sb3+ |
|
|
|
Zmiana stopnia utlenienia a strącanie osadów.
- napisać reakcje zachodzące w pkt. 1.4.1. z bilansem elektronowym. Jak można rozpuścić powstający osad MnO(OH)2 (reakcja)?
- opisać zmiany zachodzące w czasie dodawania kolejnych reagentów w pkt.1.4.2. Podać reakcje barwne dla jonów Fe3+ i Fe2+ oraz reakcje redukcji Fe3+ do Fe2+.
Wnioski
Zakres materiału
Iloczyn rozpuszczalności i rozpuszczalność.
Efekt solny, wpływ wspólnego jonu.
Wpływ pH na reakcję strącania,
Reakcje kompleksowania a strącanie osadów.
Amfoteryczność a reakcje strącania.
Wpływ zmiany stopnia utlenienia na strącanie osadów.
Praktyczne aspekty tworzenia się i przekształcania osadów.
Literatura
J. Minczewski, Z. Marczenko Chemia analityczna
W. N. Aleksiejew Analiza jakościowa
G. Charlot, Analiza nieorganiczna jakościowa