anilina raport, biologia 1 rok, CHEMIA, Chemia organiczna


Imię i Nazwisko: Joanna Lewandowska

Tytuł: Otrzymywanie aniliny.

Reakcja otrzymywania:

Opis: Otrzymałam kolbę kolistą trójszyjną o pojemności 500 ml, w której znajdowało się 15,5 ml nitrobenzenu i 31 g opiłków żelaza. Kolbę zaopatrzyłam w chłodnicę zwrotną oraz wkraplacz do kwasu chlorowodorowego, do którego wlałam uprzednio 80 ml kwasu. Do kolby dodawałam małymi porcjami stężony kwas i co pewien czas wstrząsałam. Podgrzewałam to płaszczem grzejnym, uważając, by temperatura nie przekroczyła 80ºC. Gdy reakcja zachodziła zbyt gwałtownie, opuszczałam płaszcz, a jeżeli to nie pomagało, zanurzałam kolbę w krystalizatorze napełnionym zimną wodą. Po wprowadzeniu całej ilości kwasu ogrzewałam kolbę przez 40 minut. W tym czasie przygotowałam roztwór NaOH: 45 g wodorotlenku sodu rozpuściłam w 60 ml wody destylowanej, i oziębiłam go. Do ciepłego roztworu w kolbie ostrożnie dodałam 30 ml wody destylowanej, a następnie stopniowo oziębiony roztwór NaOH. Te czynności wykonywałam pod digestorium.

Następnie na swoim stole laboratoryjnym zbudowałam zestaw do destylacji z parą wodną. Z gorącej mieszaniny otrzymanej pod digestorium wyodrębniłam anilinę podczas destylacji z parą wodną. Gdy z chłodnicy zaczął ściekać przezroczysty destylat, oddestylowałam jeszcze około 50 ml, by upewnić się, że cała anilina została oddestylowana. Otrzymany destylat wysoliłam chlorkiem sodu - wsypałam 2 łyżeczki substancji. Po rozpuszczeniu soli roztwór przelałam do rozdzielacza i oddzieliłam warstwę wodną od organicznej. Anilinę zlałam do małej buteleczki i wsypałam kilka ziarenek wodorotlenku potasu w celu jej osuszenia. Zostawiłam preparat do następnej pracowni.

Otrzymaną anilinę oczyściłam przez destylację prostą. Do małej kolbki, w której znajdowała się pewna ilość pyłu cynkowego, wrzuciłam 2 ciałka porowate i przelałam z buteleczki anilinę. Rozpoczęłam ogrzewanie kolbki płaszczem grzejnym, ustawiając suwak autotransformatora na 80. Frakcję główną zebrałam do cylindra miarowego, która zaczęła ściekać, gdy termometr wskazał 178ºC.

Stałe fizyczne zmierzone:

V = 8 ml

Tw. = 178ºC

nD = 1,5830 dla temperatury 22,5ºC => nD = 1,5840 dla temperatury 20ºC

Stałe fizyczne tabelaryczne:

Tw. = 184ºC

nD = 1,5863 dla temperatury 20 ºC

Wydajność teoretyczna:

M = 93,126 g/mol

Nitrobenzen: V=15,5ml Kwas chlorowodorowy: V=80ml

d=1,2055g/cm3 d=1,19g/cm3

M=123,12g/mol M=36,46*6=218,76g/mol

m=d*V

m=18,08g m=95,2g

n=m/M

n=0,1468 mola n=0,4352 mola

123,12 g nitrobenzenu 93,126 g aniliny

18,08 g nitrobenzenu x (g aniliny)

x = 13,675 g aniliny

Otrzymałam 8 ml aniliny o d=1,02 g/cm3.

Ilość g otrzymanej aniliny:

m = 8 ml*1,02g/ml = 8,16 g

13,675 g aniliny 100%

8,16 g aniliny x%

x= 59,67%

Wnioski: Wyznaczona przeze mnie temperatura wrzenia aniliny różni się od danych tabelarycznych o 6ºC, jak również współczynnik załamania światła różni się o 0,0023, co może być spowodowane zanieczyszczeniem substancji, wadliwą aparaturą (termometr), bądź źle zmontowanym sprzętem.



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
p-toluenosulfonian sodu raport, biologia 1 rok, CHEMIA, Chemia organiczna
octan etylu raport, biologia 1 rok, CHEMIA, Chemia organiczna
Dibenzylidenoaceton raport, biologia 1 rok, CHEMIA, Chemia organiczna
PROGRAM ĆWICZEŃ Z CHEMII DLA STUDENTÓW I ROKU Biologia, biologia, Biologia I rok, Chemia organiczna
pytania gr A, biologia 1 rok, CHEMIA, Chemia organiczna
egzam chemia, biologia 1 rok, CHEMIA, Chemia organiczna
aminy, biologia 1 rok, CHEMIA, Chemia organiczna
KOLOKWIUM 3a Biologi1, UW Ochrona Środowiska Biologia Biotechnologia, chemia organiczna, chemia orga
zasady zaliczenia OAM 2011 2012, Rok I, Chemia organiczna
Techniki laboratoryjne, Farmacja ŚUM, II ROK, Chemia organiczna, Chemia organiczna, Ćwiczenia, I sem
Spr - Wyodrębnianie Kofeiny, AGH - IMIR - IMIM, I ROK, Chemia organiczna
4. Eliminacje, studia, I rok, chemia, organiczna
Aminy związki pochodne - ćw. 7, Rok I, Chemia organiczna
Pytania dla Biologów, UW Ochrona Środowiska Biologia Biotechnologia, chemia organiczna
11. Tiole i sulfidy, studia, I rok, chemia, organiczna
Tok jakościowej analizy organicznej, Farmacja ŚUM, II ROK, Chemia organiczna, Chemia organiczna, Ćwi
Spr - krystalizacja, AGH - IMIR - IMIM, I ROK, Chemia organiczna

więcej podobnych podstron