Higiena mleka ćwiczenia 1 02-10-2013

Badanie organoleptyczne i chemiczne mleka

(rozp. 853/2004 z 29.04.2004)

Mleko surowe- mleko uzyskane z gruczołów mlecznych zwierząt gospodarskich, które nie zostało podgrzane do temp powyżej 40C ani nie zostało poddane innym zabiegom dającym równoważny efekt.

Badanie organoleptyczne mleka surowego wykonuje się pod względem jakości oraz przydatności do spożycia i przerobu. (tzn. mleko surowe jest surowcem do przetworów mlecznych, dobry surowiec ma znaczenie dla jakości produktów pochodnych.)

Warunki jakie musi spełniać mleko surowe:

-powinno mieć właściwe cechy organoleptyczne

-normalny skład

-powinno być czyste

-nie powinno zawierać bakterii chorobotwórczych i substancji szkodliwych

-powinno być odpowiednio trwałe

Badania służące do oceny jakości i przydatności mleka:

-badanie organoleptyczne

-badanie chemiczne

-badanie fizyczne

-badanie mikrobiologiczne

Mleko surowe powinno pochodzić z gospodarstw produkcyjnych zarejestrowanych i kontrolowanych zgodnie z przepisami rozporządzenia 853.

Niezwłocznie po zakończeniu doju mleko surowe umieszcza się w czystym miejscu zapewniającym ochronę przed zanieczyszczeniem do pomieszczenia w którym się właśnie przechowuje mleko. Do tego pomieszczenia nie mogą mieć dostępu żadne zwierzęta.

Jeżeli mleko surowe nie zostało odebrane w ciągu 2h od zakończenia udoju powinno zostać schłodzone do temp nie wyższej niż 8C w przypadku codziennego odbioru lub do temp nie wyższej niż 6C gdy mleko jest odbierane co 2 dzień.

W czasie transportu temp nie powinna przekroczyć 10C.

Pobieranie próbek do badań

PN-EN ISO 707:2009

Mleko i przetwory mleczne

Wytyczne do pobierania próbek.

1. sprzęt do pobierania próbek - czysty, suchy. Nie powinien wpływać na właściwości mleka takie jak: skład chemiczny, smak, zapach, konsystencję.

2. pojemniki na próbki powinny być z zamknięciem, wykonane z materiałów łatwozmywalnych i takiej konstrukcji aby mogły dostatecznie chronić próbkę nie powodując w niej żadnych zmian, które mogłyby mieć wpływ na wyniki analiz i badań. Powinny być wykonane np. ze szkła, stali nierdzewnej, polipropylenu. Najlepiej żeby nie były przezroczyste a jeśli są to po ich napełnieniu powinny być przechowywane w ciemnym suchym miejscu. Sterylne, czyste i suche, nadające się do sterylizacji.

Pojemniki mogą być jednorazowego użytku a jeśli nie są to powinny być tak zrobione żeby łatwo można było je myć ewentualnie sterylizować.

Poza tym zarówno pojemniki jak też korki jeżeli są stosowane muszą być wykonane z materiału bezzapachowego i bezsmakowego. Nie mogą chłonąć zapachów. Powinny być powleczone obojętnym materiałem.

3. próbki powinny być pobierane przez osobę upoważnioną i odpowiednio przeszkoloną

Kolejność pobierania próbek

1. badanie mikrobiologiczne- próbki pobieramy jałowym sprzętem

2. badanie chemiczne, fizyczne oraz organoleptyczne. Należy zwrócić uwagę aby przy pobieraniu próbek do badań organoleptycznych smak i zapach próbek nie został zmieniony w kontakcie ze sterylizowanym sprzętem.

Jeśli nie ma gotowego sprzętu można sterylizować poprzez opalenie sprzętu po uprzednim zamoczeniu w alkoholu etylowym.

Próbka musi być reprezentatywna dla całej partii mleka !!! (najważniejsze)

Musi być minimum 100ml mleka pobrane do badania.

Konserwacja próbek

Mleko surowe: konserwanty mogą być dodane przy badaniu chemicznym i fizycznym. Konserwanty nie mogą być dodane przy badaniu organoleptycznym i mikrobiologicznym oraz przy badaniach na oznaczanie substancji hamujących.

Konserwanty:

-azydek sodu w tabl.

-bronopol

-mikrotabs

-mlekostat cc

Próbka po pobraniu i ewentualnym zakonserwowaniu powinna być jak najszybciej dostarczona do lab albo istnieje możliwość przechowania w warunkach chłodniczych. Można przechować do 24h.

Do próbek musi być dołączony protokół pobrania. W protokole: miejsce, data, czas pobrania. Imię, nazwisko próbobiorcy. Ilość próbek, charakter opakowań. Kierunek badań, miejsce przeznaczenia, skąd próbka została pobrania, jeśli była konserwowana to czym.

Konserwanty mogą być dodawane tylko do niektórych przetworów mlecznych pod warunkiem, że:

-laboratorium badające wyda takie zlecenie

-użyta substancja konserwująca nie zakłóci analiz, które muszą być wykonane

-nie będzie przeprowadzone badanie konsystencji smaku i zapachu

-charakter i ilość substancji konserwującej będzie podana w protokole pobierania próbek.

Transport próbek

-czas transportu do laboratorium: do 24h

- w czasie przechowywania i transportu próbki powinny być tak chronione żeby ich stan od momentu pobrania do badania nie uległ istotnym zmianom. Jeśli są podane jakieś zakresy temp. to należy trzymać się dolnej granicy zakresu temp.

Badania organoleptyczne

Celem badań organolep. jest wykrycie wad surowca.

Określamy: zapach, wygląd, barwę, smak.

Zapach- sprawdzamy natychmiast po otworzeniu naczynia. Wąchamy możliwie z bliskiej odległości od powierzchni. Sprawdzamy powtórnie po wymieszaniu tak jak wcześniej.

Zapach określamy słownie np. zapach typowy, oborowy, stęchły itp.

Wygląd- Najpierw na powierzchni: zanieczyszczenia (źdźbła słomy, siana itp), grudki tłuszczu

Przy przelewaniu: ciągliwość

Barwa- badamy po przelaniu mleka do probówki, oceniamy na czarnym tle.

Właściwa barwa: biała z odcieniem kremowym.

Smak- ogrzać próbkę mleka do temp. 80C. Schładzamy do 18-20C. Określamy smak(posmak) i przy okazji powtórnie zapach.

Smak określamy: naturalny, typowy, świeży, bez obcych posmaków, nietypowy, spleśniały, oborowy, gorzki, kwaśny.

Badanie chemiczne

Służy do określania jakości mleka

Określamy: skład, świeżość, skuteczność pasteryzacji, stopień zanieczyszczeń....

Przygotowanie próbki do badania chemicznego

-mleko należy podgrzać do temp 20C i dokładnie wymieszać

-w przypadku stwierdzenia grudek masła lub warstwy śmietany próbkę należy podgrzać powoli w łaźni wodnej do temp 40C dokładnie wymieszać i oziębić do temp. 20C

-przed każdorazowym pobraniem próbkę należy dokładnie wymieszać

Ten sposób nie dotyczy oznaczania stopnia zanieczyszczeń mechanicznych.

Określanie składu chemicznego

-oznaczanie zawartości białka ogólnego (met. Kjeldahla- odwoławcza)

-oznaczenie zawartości tłuszczu: metoda ekstrakcyjna wg. Rose-Gottlieba, metoda techniczna w tłuszczomierzu Gerbera, metoda Siegfelda- metoda techniczna dla mleka odtłuszczonego

-oznaczanie zawartości suchej masy: metoda suszenia w 102C do stałej masy (4h), do wzoru flejszmana potrzebna jest gęstość i zawartość tłuszczu--> metoda obliczeniowa wg wzoru Fleischmana.

Oznaczenie kwasowości- ocena świeżości mleka

-kwasowość czynna- oznaczenie wolnych jonów wodorowych w danej chwili (pH w danej chwili)- ponieważ w procesie starzenia się mleka następuje rozkład cukrów zawartych w mleku i wytwarzanie się połączeń kwasowych do daje obniżenie pH.

-kwasowość potencjalna(miareczkowa)- oznaczenie wolnych jonów wodorowych oraz możliwości ich tworzenia przy pozostawieniu mleka w tych samych warunkach. Oznaczenie służy do oceny trwałości mleka. Określa nie tylko obecność wolnych jonów H+ ale również możliwość ich tworzenia w mleku przy pozostawieniu w tych samych warunkach. Daje odpowiedz w jaki sposób mleko będzie trwałe.

Kwasowość czynną- można oznaczyć metodą kolorymetryczną(próba alizarolowa)<alizarol jest to odczynnik- nasycony roztwór alizaryny w 70% alkoh. etylowym.

1ml mleka odmierzamy do probówki i dodajemy 1ml alizarolu, po wymieszaniu porównujemy ze skalą barwną. Barwa liliowo-czerwana ma pH mleka świeżego> lub mierząc pH pecha-metrem wg. PN pH=6,6-6,8

Kwasowość potencjalną- określamy metodą miareczkowania

Metoda miareczkowa:

-do kolby odmierzamy 50ml mleka

-dodajemy 2-3krople fenoloftaleiny

-miareczkujemy 0,25NaOH do otrzymania lekko różowego zabarwienia utrzymującego się przez 30s

Kwasowość w SH(stopnie sochleta-feina) oblicza się wg. wzoru

X= a x 2

a-ilość w ml NaOH zużytego do miareczkowania

stopień SH- jest to ilość w ml 0,25M NaOH zużytego do zmiareczkowania 100ml mleka wobec fenoloftaleiny

Kwasowość miareczkowa mleka świeżego wynosi 6,0-7,5 stopnia SH

Oznaczanie skuteczności pasteryzacji

Metody oznaczania skuteczności pasteryzacji opierają się głównie na:

-wykryciu obecności enzymów

-stwierdzeniu braku w badanym mleku pewnych enzymów

Pasteryzacja niska- test na obecność fosfatazy

Pasteryzacja wysoka- test na obecność peroksydazyz

Rodzaje pasteryzacji

-niska długotrwała (LTLT)- 63-65C przez 30min

-krótkotrwała (HTST)- 71,7C przez 15s

-wysoka 80C-95C przez 15-20s

-momentalna 80-95C przez 2-3s

Próba na obecność peroksydazy- Próba Storcha

Próbę wykonujemy bezpośrednio po pasteryzacji( ponieważ istnieje możliwość reaktywacji enzymu)

Inaktywacja peroksydazy zależy od:

-wysokości temp

-czasu jej działania

Inaktywacja peroksydazy następuje

-75C po 180s

-80C po 30s

-88C po 8s

Wykonanie:

-do próbówki odmierzyć 5ml mleka

-dodać 1 kroplę 3% wody utlenionej

-dodać 2 krople 2% wodnego roztworu parafenylenodwuaminy

-wymieszać i po upływie kilku sekund obserwować zabarwienie.

Brak zabarwienia wskazuje na skutecznie przeprowadzoną pasteryzację

Zabarwienie jasne lub ciemnoniebieskie na nieskuteczną, ewentualną domieszkę mleka surowego.

Obecność enzymu wskazuje na niedostateczną pasteryzację- mleko ogrzewane poniżej 80C lub znajduje się nawet 1% domieszka mleka surowego.

Reaktywowany enzym peroksydazy daje szaroniebieskie zabarwienie.

Chemicznie polega to na: peroksydaza katalizuje procesy utleniania przez odwodornienie. Rozkłada wodę utlenioną a wydzielający się tlen atomowy staje się akceptorem wodorów, który jest pobierany z parafenylenodwuaminy. A ta z kolei jest utleniana i stąd się bierze zmiana zabarwienia.

3

---