Środa, godz. 8³⁰-12⁰⁰ Dagmara Filanowicz

Ewa Jaśkiewicz

Karolina Włodarczyk

OZNACZANIE KWASÓW LOTNYCH ZA POMOCĄ DESTYLACJI Z PARĄ WODNĄ I ZASADOWOŚCI METODĄ POTENCJOMETRYCZNĄ

1. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia było oznaczenie zawartości kwasów lotnych i zasadowości w ściekach surowych i oczyszczonych.

2. Część teoretyczna

Z lotnych kwasów tłuszczowych powstaje metan w procesie fermentacji beztlenowej ścieków i osadów ściekowych - głównie w fazie kwaśnej i octanowej tego procesu. Kwasy te są także źródłem węgla dla bakterii osadu czynnego. Lotne kwasy tłuszczowe buforują się z zasadowością. Zwiększanie się ilości LKT powoduje reakcje z zasadami - m.in. zwiększając ilość CO₂ oraz powodując zakwaszenie środowiska reakcji i zwiększanie toksyczności LKT.

Zasadowość wody lub ścieków jest to zdolność do przyjmowania protonów wodoru. Określa możliwość zobojętniania kwasów mineralnych. Wyrażona jest zawartością związków zasadowych, najczęściej są to wodorowęglany, węglany oraz wodorotlenki. Można wyróżnić zasadowość:

• ogólną (pH próby pomiędzy 4,5 a 8,3)

• wobec fenoloftaleiny (pH próby powyżej 8,3).

Zasadowość ścieków zależy głównie od wody, z której powstały. Wartość zasadowości ścieków mieści się w granicach 250 - 600 g CaCO₃ /m³. Buforowość wynikająca z zasadowości spełnia ważna rolę w procesach biologicznego oczyszczania ścieków.

3. Wykonanie ćwiczenia

• Oznaczanie kwasów lotnych za pomocą destylacji z parą wodną

Do kolby destylacyjnej odmierzono 100 cm³ ścieków surowych, 100 cm³ wody destylowanej i 10 cm³ roztworu kwasu siarkowego (25% roztwór). Następnie przeprowadzono powolną destylację z parą wodną do uzyskania 150 cm³ destylatu. Destylat miareczkowano roztworem wodorotlenku sodowego (0,1n) używając jako wskaźnika fenoloftaleiny. Tak samo postępowano w przypadku ścieków oczyszczonych.

• Oznaczanie zasadowości do punktu miareczkowania pH=8,3 i pH=4,5 metodą potencjometryczną

Odmierzono 50 cm³ ścieków surowych i 150 cm³ wody destylowanej do zlewki i miareczkowano roztworem kwasu solnego (0,1n) do pH=8,3 i pH=4,5. Tak samo postępowano w przypadku ścieków oczyszczonych.

4. Wyniki

• Oznaczanie kwasów lotnych za pomocą destylacji z parą wodną

Ilość wodorotlenku sodowego zużyta do miareczkowania próby ze ściekami surowymi:

a1 = 2,2 cm³

Ilość wodorotlenku sodowego zużyta do miareczkowania próby ze ściekami oczyszczonymi:

a₂ = 4 cm³

Zawartość kwasów lotnych w badanych ściekach obliczono w przeliczeniu na kwas octowy wg wzoru:

Gdzie:

a - ilość wodorotlenku sodowego 0,1n zużyta na miareczkowanie destylatu, cm³

6 - ilość kwasu octowego odpowiadająca 1 cm³ ściśle 0,1n wodorotlenku sodowego, mg

V - objętość próbki ścieków zużytej do oznaczenia, cm³

Obliczenia dla ścieków surowych

Obliczenia dla ścieków oczyszczonych

• Oznaczanie zasadowości do punktu miareczkowania pH=8,3 i pH=4,5 metodą potencjometryczną

Ilość kwasu solnego zużyta do miareczkowania próby ze ściekami surowymi:

Do pH=8,3 - a1 = 8 cm³

Do pH=4,5 - b₁ = 23 cm³

Ilość kwasu solnego zużyta do miareczkowania próby ze ściekami oczyszczonymi:

Do pH=8,3 - a₂ = 8,7 cm³

Do pH=4,5 - b₂ = 27,8 cm³

Zasadowość ścieków do punktu miareczkowania pH=8,3 obliczono wg wzoru:

Gdzie:

a - ilość kwasu solnego 0,1n zużyta do miareczkowania próbki ścieków badanych do pH=8,3, cm³

V - objętość próbki ścieków zużytej do oznaczenia, cm³

Obliczenia dla ścieków surowych

Obliczenia dla ścieków oczyszczonych

Zasadowość ścieków do punktu miareczkowania pH=4,5 obliczono wg wzoru:

Gdzie:

a - ilość kwasu solnego 0,1n zużyta do miareczkowania próbki ścieków badanych do pH=4,5, cm³

V - objętość próbki ścieków zużytej do oznaczenia, cm³

Obliczenia dla ścieków surowych

Obliczenia dla ścieków oczyszczonych

5. Wnioski

Zarówno zasadowość wobec fenoloftaleiny, jak i zasadowość ogólna jest wyższa w przypadku ścieków oczyszczonych. Tak samo ilość kwasów lotnych w ściekach oczyszczonych jest wyższa od ich ilości w ściekach surowych. Wzrost zawartości kwasów lotnych wskazuje na zajście rozkładu złożonych związków organicznych w początkowych etapach fermentacji beztlenowej (w procesie hydrolizy i kwasogenezy) do związków prostszych, w tym kwasów lotnych. Nie wszystkie powstałe kwasy uległy rozłożeniu w kolejnych etapach fermentacji i zostały związane w sole. Duży wzrost zawartości tych kwasów wskazuje na zły przebieg fermentacji - przewaga fazy kwaśnej nad fazą metanową (zachodzi obumieranie bakterii metanowych), jednak w tym przypadku wzrost ten nie jest aż tak znaczny i towarzyszy mu zwiększenie zasadowości. Zasadowość rośnie w wyniku rozkładu związków organicznych do prostych związków nieorganicznych ją powodujących, głównie w ostatniej fazie fermentacji za sprawą powstającego dwutlenku węgla.

---