Pomiar przewodnictwa elektrycznego elektrolitów fluorkowych.
Cel ćwiczenia.
Zapoznanie z techniką pomiaru przewodnictwa elektrycznego elektrolitów fluorkowych metodą EIS (Electrochemical Impedance Spectroscopy) .
Opis wykonania ćwiczenia.
Przygotować 100 ml 0,1 M roztworu KCl używając odczynnika klasy cz.d.a oraz wody dejonizowanej.
Przygotowany roztwór wlać do zlewki. Następnie w uchwytach statywów umieścić elektrody ruchomą i nieruchomą oraz kapilarę alundową.
Elektrodę nieruchomą zamocować w wysokościomierzu umożliwiającym precyzyjną kontrolę poziomu zanurzenia elektrody
Do tak przygotowanego układu podpiąć przewody pomiarowe (przewód elektrody referencyjnej połączyć z przewodem przeciwelektrody i podłączyć do elektrody nieruchomej, przewód elektrody pracującej połączyć z elektrodą ruchomą)
Uruchomić program oprogramowanie AUTOLAB NOVA.
Ustawić zakres mierzonych częstotliwości: 100000-100 Hz
Ustawić ilość pomiarów: 30
Ustawić logarytmiczny podział częstotliwości
Wyzerować wysokościomierz
Uruchomić program naciskając przycisk START
Po zakończeniu pomiaru podnieść elektrodę o 2 mm i powtórnie wykonać pomiar
Pomiary należy wykonać dla odległości międzyelektrodowych 0-20 co 2mm.
Zmierzyć temperaturę roztworu
Opracowanie wyników.
Narysować schemat układu pomiarowego i wygląd naczynia pomiarowego do pomiarów przewodnictwa.
Uzyskane wyniki pomiarów składowych impedancji: rzeczywistej (Z') oraz urojonej (-Z'') należy zestawić tabelarycznie dla każdej z mierzonych odległości międzyelektrodowych oraz na wykresie Nyquista -Z''=f(Z'). Dla składowej urojonej impedancji równej -Z''=0 należy odczytać składową rzeczywistą, odpowiadającą oporowi mierzonego elektrolitu (Z'=Rm). Następnie należy sporządzić zależność Rm=f(L). Do uzyskanych wyników metodą najmniejszych kwadratów dopasować funkcję liniową, podać wzór funkcji oraz współczynnik korelacji R2.
Obliczyć przewodnictwo elektryczne, korzystając z zależności (1)
κ = 1/(S*dR/dL) (1)
gdzie:
κ - przewodnictwo elektryczne, S/cm
S-przekrój poprzeczny słupa cieczy, cm2
L-wysokość słupa cieczy, cm
Porównać uzyskaną wartość przewodnictwa z danymi literaturowymi (podać źródło), obliczyć odchylenie względem wartości literaturowej.
Obliczyć przewodnictwo elektryczne elektrolitu stosowanego do otrzymywania aluminium metodą elektrolizy wg następującego wzoru empirycznego (2):
K = exp [1,997 - 0,02 . % wag. Al2O3 - 0,006 . % wag. CaF2 - 0,0106 . % wag. MgF2 +
0,0121 . % wag. LiF - 0,0131 . % wag. nad. AlF3 - 1204,3/T] (2)
gdzie:
T - temperatura bezwzględna w [K]
% wag. Ax By - zawartość procentowa danego składnika w elektrolicie
% wag. nad. - procentowa zawartość AlF3 ponad skład stechiometryczny
Dane do obliczeń(*):
% wag. nad AlF3= 3,5,7,9,11,13,15,17,20
CaF2- 4% wag.;
MgF2- 3%wag.;
LiF - 1%wag.;
Obliczenia wykonać dla temperatury 980, 990, 1000 i 10100C .
Wykreślić zależność przewodnictwa od zawartości dodatku dla poszczególnych temperatur K= f( % wag. dodatku.)
Przedstawić wnioski z uzyskanych wyników pomiarowych i obliczeniowych.
Podać literaturę