Podział metod i podstawowe terminy

Podstawę metod miareczkowych stanowi reakcja przebiegająca pomiędzy substancją oznaczaną - analitem w roztworze a roztworem odczynnika o znanym stężeniu titrantem (roztworem mianowanym). Titrant wprowadza się powoli, kroplami z biurety do roztworu analizowanego (miareczkuje się) aż do momentu całkowitego przereagowania substancji oznaczanej.

Reakcja stanowiąca podstawę oznaczenia musi przebiegać stechiometrycznie (ilościowo), odpowiednio szybko i musi istnieć możliwość określenia momentu zakończenia tej reakcji przy pomocy odpowiednio dobranego wskaźnika .

Metody miareczkowe można podzielić ze względu na typ reakcji zachodzącej w czasie miareczkowania na cztery główne grupy:

1. alkacymetria - metody których podstawą jest reakcja kwas - zasada

2. redoksometria - wykorzystuje reakcje utlenienia i redukcji  

- titrantem może być utleniacz np. w manganometrii miareczkuje się nadmanganianem potasu KMn0₄,

- titrantem może być reduktor np. Na₂S₂0₃ jak to ma miejsce w jodometrii (w metodach jodometrycznych stosuje się także inne titranty np. roztwór jodu (utleniacz)

3. metody wytrąceniowe - w miareczkowaniu wykorzystuje się reakcję

    wytrącania trudno rozpuszczalnych osadów, tu najważniejszą metodą jest

    argentometria (titrantem jest AgNO₃)

4. kompleksometria - do tej grupy należą te metody, które oparte są na reakcji

    tworzenia się połączeń kompleksowych

Technika analizy miareczkowej wymaga precyzyjnego określenia:

- momentu zakończenia reakcji, tzw punktu równoważności (PR) gdzie ilość analitu jest chemicznie równoważna ilości titranta, tzn nie ma już analizowanej substancji ani nie ma jeszcze nadmiaru titranta, jest t y l k o produkt reakcji

- stężenia titranta  

Ustalenie punktu końcowego miareczkowania

Punkt końcowy miareczkowania PK określa się za pomocą wskaźników barwnych bądź sposobami instrumentalnymi. Wyznaczony doświadczalnie, przy pomocy wskaźników, punkt końcowy miareczkowania (PK) powinien być praktycznie zgodny z teoretycznym punktem równoważności reakcji (PR), odpowiadającym stosunkom stechiometrycznym reagentów. W punkcie końcowym miareczkowania zmienia się jakaś własność roztworu np. jego barwa co spowodowane jest dodatkiem wskaźnika. Wskaźnik dodaje się w niewielkiej ilości do roztworu próbki przygotowanej do miareczkowania, najczęściej w postaci roztworu (kilka kropel) lub w postaci stałej po zmieszaniu z substancją obojętną. Aby uchwycić pierwszą trwałą zmianę barwy należy mieszać roztwór podczas miareczkowania, a pod koniec miareczkowania titrant dodawać kroplami. Podczas miareczkowania rolę wskaźnika może pełnić także jeden z reagentów jeżeli jest wystarczająco intensywnie zabarwiony i ulega odbarwieniu w czasie reakcji. Takim przykładem jest intensywnie zabarwiony roztwór nadmanganianu potasu, który w reakcji z substancjami redukującymi odbarwia się (MnO₄^-   →  Mn⁺²). Koniec miareczkowania  wskazuje różowe zabarwienie pochodzące od niewielkiego nadmiaru nadmanganianu (jedna kropla).

Pomiar objętości titranta

Miareczkowanie powinno być przeprowadzone przy użyciu biurety umożliwiającej odpowiednio dokładne określenie objętości titranta. W celu zapewnienia prawidłowego pomiaru objętości należy:

- zachować stałą, niezbyt dużą szybkość opróżniania biurety.

- przy odczycie położenia menisku oko patrzącego powinno znajdować się na tym samym poziomie co poziom cieczy w biurecie aby uniknąć błędu paralaksy.

 

---