3945


Anna Szczepanek

Monika Szela

Angelika Szewczyk

Mateusz Szafraniec

ANALIZA INSTRUMENTALNA

Spektrofotometria

Data

17.12.2013

Grupa L4

Technologia chemiczna

Oznaczanie zawartości Fe(III) metodą spektrofotometryczną za pomocą kwasu sulfosalicylowego.

Ocena

  1. Wstęp teoretyczny

Schemat aparatury pomiarowej:

  1. Część doświadczalna

Przepis wykonania oznaczenia:

Przygotowanie krzywej wzorcowej

1. Podstawowy roztwór żelaza (III) (1mg/cm3 roztworu)
Rozpuścić 0,8630g Fe(NH4)(SO4)2⋅12H2O w wodzie destylowanej z dodatkiem 0,5 cm3 stężonego kwasu siarkowego i rozcieńczyć roztwór wodą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3.

2. Roboczy roztwór żelaza (III) (510-2 mg Fe/cm3 roztworu)
5 cm3 roztworu podstawowego przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 100 cm3 i uzupełnić 0,01 n roztworem H2SO4 do kreski.

3. Wzorcowe roztwory żelaza (III)
Do kolbek miarowych o pojemności 50 cm3pobrać ilościowo odpowiednio: 5, 7, 9, 11, 15, 20 cm3 roztworu roboczego. Do każdej kolbki dodać po 10 cm3 wody destylowanej, 1 cm3 roztworu HNO3 (1:1), 1 cm3 2n H2SO4 oraz 10 cm3 5% roztworu kwasu sulfosalicylowego, a następnie uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Roztwory dokładnie wymieszać. Przygotować również roztwór ślepej próby.

4. Ustalenie diagnostycznej długości fali promieniowania.
∗ Na spektrofotometrze SPECORD UV-Vis zarejestrować w obszarze widzialnym widmo roztworu wzorcowego o największym stężeniu. Jako odnośnik zastosować roztwór ślepej próby.
∗ Na spekrtometrze SPECOL ustalić długość fali odpowiadającą maksymalnej absorpcji promieniowania dla roztworu o największym stężeniu. Jako odnośnik zastosować roztwór ślepej próby.

5. Pomiary absorbancji roztworów wzorcowych.
Dokonać pomiarów absorpcji promieniowania dla roztworów wzorcowych żelaza (III). Dla każdego stężenia wykonać trzy powtórzenia. λ=510 nm.

Wykonanie ćwiczenia
Roztwór otrzymany w kolbie miarowej dopełnić wodą destylowaną do objętości 100 cm3 i wymieszać. Pobrać 20 cm3 do kolbki o pojemności 50 cm3 następnie dodać 10 cm3 wody destylowanej, po 1 cm3 roztworu HNO3 (1:1) i roztworu H2SO4 2n oraz 10 cm3 5% kwasu sulfosalicylowego. Uzupełnić wodą destylowaną i dobrze wymieszać. Zmierzyć absorbancję tego roztworu stosując jako odnośnik ślepą próbę.

Tablice wyników pomiarowych

Absorbancja

Stężenie
[mg/cm3]

Pomiar I

Pomiar II

Pomiar III

Średnia

0,148

0,149

0,151

0,149

0,25

0,185

0,188

0,191

0,188

0,35

0,265

0,266

0,267

0,266

0,45

0,332

0,332

0,332

0,332

0,55

0,46

0,455

0,456

0,457

0,75

0,613

0,615

0,618

0,615

1


Obliczenia i opracowanie wyników
Wartość absorbancji roztworu o nieznanym stężeniu Fe (III) mierzona w tych samych warunkach wynosiła:
0,237; 0,240; 0,238

średnia wartość A =0,238

W celu obliczenia stężenia badanej próbki skorzystano z metody algebraicznej - wyznaczając parametry krzywej wzorcowej.

Ogólna postać równania krzywej wzorcowej A=K*cFe + C, gdzie wartości współczynników K i C obliczono jako a i b dla równania y=ax+b za pomocą arkusza kalkulacyjnego korzystając z funkcji regresji liniowej.
Gdzie x to wartość obliczonego stężenia cFe [mg/cm3], a y to średnia wartość absorbancji dla poszczególnych stężeń.
Wyznaczono współczynniki:
a = 0,6349

b = - 0,0199.

Obliczono stężenie otrzymanej próbki:

A = 0,6349c - 0,0199

cFe = (A + 0,0199) / 0,6349

cFe = (0,238+0,0199)/0,6349=0,4062 mg/cm3

Obliczono zawartość Fe(III) w badanym roztworze, uwzględniając współmierność kolby z pipetą w=2,5.

cFe =0,4062 mg/cm3

m=0,4062mg*2,5

m= 0,4062 * 2,5 = 1,0155mg

Wykres prostej wzorcowej:

0x01 graphic



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
3945
3945
3945
3945
3945
3945
3945
3945
020 Kierownik i kierowanieid 3945
3945

więcej podobnych podstron